Определение альдегида

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Определение альдегида

Сообщение kika » Сб фев 27, 2021 12:04 pm

Здравстауйте, коллеги!
Получили реакционную смесь, где должен был бы быть метиональ. Вопрос - как можно его пределить?
Заранее спасибо!

P.S.
На GC есть подозрение, что идет его распад.
На HPLC выходят пики, но без стандарта пока не понятно, что это.
Собираюсь провести качественную реакцию с гидроксидом меди (II).

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение Commander L » Сб фев 27, 2021 2:53 pm

Вам количественно или качественно его определить нужно?
Что еще есть в смеси? Кетоны или другие альдегиды не забрели в смесь?
На ВЭЖХ-МС нет возможности уколоть?
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение StYV » Сб фев 27, 2021 6:10 pm

похоже без МС разобраться будет сложно, неважно будет это ГЖХ или ВЭЖХ

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение kika » Вс фев 28, 2021 6:55 pm

Commander L писал(а):
Сб фев 27, 2021 2:53 pm
Вам количественно или качественно его определить нужно?
Что еще есть в смеси? Кетоны или другие альдегиды не забрели в смесь?
На ВЭЖХ-МС нет возможности уколоть?
Спасибо!
Лучше, конечно, количественно, но а первом приближении хватило бы и качественно.
Этот альдегид получаем из метионина.
На ВЭЖХ видно, что метионин уменьшается, какой-то новый пик появился, но нет уверенности, что это альдегид, ибо ГЖХ это не подтверждает.
Другие альдегиды или кетоны вроде как не должны быть.

Да, спастбо, попробую узнать о ВЭЖХ-МС.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение kika » Вс фев 28, 2021 6:59 pm

StYV писал(а):
Сб фев 27, 2021 6:10 pm
похоже без МС разобраться будет сложно, неважно будет это ГЖХ или ВЭЖХ
Если бы качественная реакция указала бы присутствие альдегида, тогда можно было бы использовать NMR?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение Commander L » Вс фев 28, 2021 8:13 pm

kika писал(а):
Вс фев 28, 2021 6:59 pm
Если бы качественная реакция указала бы присутствие альдегида, тогда можно было бы использовать NMR?
Если выделите и максимально почистите его. ВЭЖХ-МС сначала делит смесь (хроматограф), потом анализирует (масс-спектрометр). ГХ-МС можно, если вещество летит и не сильно валится при температуре анализа.
kika писал(а):
Вс фев 28, 2021 6:55 pm
Лучше, конечно, количественно, но а первом приближении хватило бы и качественно.
Посмотрите книжку во вложении с 80 страницы.
kika писал(а):
Сб фев 27, 2021 12:04 pm
На GC есть подозрение, что идет его распад.
Не должон - в паспортах Сигмы-Элдрич чистота по ГХ прописана.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение StYV » Вс фев 28, 2021 9:05 pm

не простая у Вас проблема
похоже без масс и ГХ и ВЭЖХ разобраться сложно
а это деньги и немалые
сочувствую
сейчас наукой заниматься не просто, вижу по своей конторе, оборудование ек, а сколько было, увы и ах

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение Nickolas » Пн мар 01, 2021 10:58 pm

Вам надо купить образец этого альдегида. Он стоит недорого, я уже скидывал ссылку. Либо попробовать с ГХ-МС определять с дериватизацией или без нее.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение kika » Вт мар 02, 2021 11:43 am

Commander Lte], огромное спасибо за книгу!
StYV писал(а):
Вс фев 28, 2021 9:05 pm
не простая у Вас проблема...
Сейчас у всех все непросто. :)
Все проблемы будь решаются или откладываются со временем.
Nickolas писал(а):
Пн мар 01, 2021 10:58 pm
Вам надо купить образец этого альдегида.
Да, спасибо, уже заказали образец.

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение vmu » Ср мар 03, 2021 7:00 am

Делайте дериватизацию с 2,4-динитрофенилгидразином (DNPH), а потом колите хоть в ВЭЖХ-УФ, хоть в ВЭЖХ-МС, хоть в ГХ-МС. Стандартный образец альдегида или его DNPH-производного для количественного анализа иметь надо.

Conversion of methionine to methional by Lactococcus lactis
FEMS Microbiology Letters, Volume 204, Issue 1, October 2001, Pages 189–195
https://academic.oup.com/femsle/article ... 189/632415

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Определение альдегида

Сообщение kika » Чт мар 04, 2021 9:28 am

Спасибо большое, vmu!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость