Хроматография в вашей жизни

[Dima_K]

Поделитесь кто что делает кто чем пользуется, пользовался или собирается пользоваться

[Satyros]

Либо ТСХ, либо препаратуха, возможно в флэш-исполнении.

[Гость]

Либо ТСХ, либо препаратуха, возможно в флэш-исполнении.

А что есть флеш?

[rombach]

Либо ТСХ, либо препаратуха, возможно в флэш-исполнении.

А что есть флеш?

А флеш есть название, пошедшее с легкой руки авторов работы "Rapid Chromatographic Technique for Preparative Separations with Moderate Resolution", опубликованной в J. Org. Chem. 1978, 43, 2923-2925.
Фишка заключается в том, что берется силикагель 40/60, и сольвент давится воздухом со скоростью примерно 10 мл в минуту для 20 мм колонки, или соотв 30 для 40 мм, 50 для 50 мм и т.д. Вся смесь ложится в 20 фракций по соотв. 10-30-50 мл за каких-то 15-20 минут.

Вот такая "препаратуха во флеш-исполнении"...

[Dima_K]

А флеш есть название, пошедшее с легкой руки авторов работы "Rapid Chromatographic Technique for Preparative Separations with Moderate Resolution", опубликованной в J. Org. Chem. 1978, 43, 2923-2925.

Понятно. Спасибо. А вообще на химфаке сейчас ВЭЖХ или ГЖХ присутствуют для студентов как класс, или только теоретически?

[ГриФ]

По-моему, ГЖХ и прочее - только в спецкурсах соотв. кафедр.

Колоночка, родная, препаративная, да ТСХ на силуфоле

[Dima_K]

По-моему, ГЖХ и прочее - только в спецкурсах соотв. кафедр.

Да.. Тускло. Без методов сегодня никуда. ВЭЖХ нужно знать как свои пять пальцев, ГЖХ и ГЖХ-МС ОЧЕНЬ желательно..

[Матроскин]

Да.. Тускло. Без методов сегодня никуда. ВЭЖХ нужно знать как свои пять пальцев, ГЖХ и ГЖХ-МС ОЧЕНЬ желательно..

Не боись, как минимум мне это предстоит освоить, хотя ей пока в будущем заниматься не собираюсь На спецкурсе.

[КонстантинС]

Привет Сергею Баронову! Это говорит Константин Сычев.

Г-да аналитики и иже с ними!
Сленг у вас почти в порядке, понтами вы тоже не обделены. Каюсь, понтами я не обделен тоже, хотя со сленгом хуже.
Хроматография - это все слишком обще, хотелось бы услышать конкретную тему для обсуждения. Примеры - в аналитическом форуме anchem.ru
И надо наверное представиться. Константин Сычев, выпускник химфака 2001г, специализация (что касаемо науки) - жидкостная хроматография, твердофазная экстракция, разработка комплексных аналитических методов.

[Dima_K]

Хроматография - это все слишком обще, хотелось бы услышать конкретную тему для обсуждения. Примеры - в аналитическом форуме anchem.ru

Ну там аналитика ради аналитики. А вот без хроматографии практически во всех ее проявлениях современная органика уже обойтись не могет. Поэтому было интересно какими методами кто пользуется, пользуется ли сам или кто-то делает для него. В этом аксепте..

специализация (что касаемо науки) - жидкостная хроматография, твердофазная экстракция, разработка комплексных аналитических методов.

То есть ты аналитик или физхимик? А что такое комплексные аналитические методы?

[КонстантинС]

Г-ну Диме_К!
Отвечаю Вам по порядку.
1) На анкем.ру аналитика вообще; кстати, именно интересные и актуальные темы по приложениям нравятся мне больше всего, кстати такая тема - "хроматография в комбинаторной органической химии" - была бы там очень к месту, можете ее и поднять.
2) Что касается темы - да, у нас все очень запущено, обычно дальше ТСХ дело не идет. С препаративной еще хуже - ну, сами знаете... что для этого еще и хроматографы специальные нужны - для хроматографии низкого давления хотя бы (подешевле это, чем ВЭЖХ препаратив, да и попрактичнее) - многие наверное и не слыхали.
Так вот, вернувшись к аналитической хроматографии в комб. органике. ГХ-МС - это конечно же оптимально, но имеет очень много НО. 1) элитарный анализ, полупродукты и реакц. смеси на него не потащишь 2) многие полярные соединения либо необратимо удерживаются, либо разлагаются.
Оптимальный вид анализа здесь - скорее ВЭЖХ-ДАД (если не знаете - расшифрую). Такой прибочик по-моему, должен быть в каждой лаборатории... но вот стоит он... тысяч 30. Вот суровые реалии.
3) И аналитик, и физхимик. Комплексными аналитическими методами я называю методы определения чего-то в чем-то, с отбора пробы, извлечение аналитов, очистка пробы, ее концентрирование, определение аналитов.

[Dima_K]

Г-ну Диме_К!
Отвечаю Вам по порядку.

Да ладно, на ты лучше. А то как-то страшно становиться..

1) На анкем.ру аналитика вообще; кстати, именно интересные и актуальные темы по приложениям нравятся мне больше всего

Да, согласен, когда что-то конкретное рассказывается - интереснее всего. А на форумах я и не встречал ничего особо теоретического.

С препаративной еще хуже - ну, сами знаете... что для этого еще и хроматографы специальные нужны - для хроматографии низкого давления хотя бы (подешевле это, чем ВЭЖХ препаратив, да и попрактичнее) - многие наверное и не слыхали.

А я сам такой сделал. Поставил насосы от ППМ - это старый чешский насос. Взял трубку алюминивую - от ловушки водяной на газовом хроматографе и детектор препаративный Жилсон - так и трудился. Очень хорошо было. А силикагель я на мельнице делал из кусочкового из мешков который КСК назывался.

1) элитарный анализ, полупродукты и реакц. смеси на него не потащишь

А что такое элитарный анализ?

Оптимальный вид анализа здесь - скорее ВЭЖХ-ДАД (если не знаете - расшифрую). Такой прибочик по-моему, должен быть в каждой лаборатории... но вот стоит он... тысяч 30. Вот суровые реалии.

Да, согласен. Вещь хорошая, если хромофор в молекуле присутствует. Однако проблемы с количественными делами. Тута лучше будет наверное Light Scattering детектор, но у него свои проблемы. На самом деле, очень хороша комбинация ГЖХ-(ПИД, ЭЗ, ДТ), ГЖХ-МС, ВЭЖХ-ДАД, ВЭЖХ-МС, ВЭЖХ-СР. Т.е. по любому придется делать комбинацию приборов. На одном видно одно, на другом другое. Кстати, дешевый заменитель ВЭЖХ-ДАД - Миллихром, он позволяет делать спектры в кювете и снимать практически одновременно на разных длинах волн.

Комплексными аналитическими методами я называю методы определения чего-то в чем-то, с отбора пробы, извлечение аналитов, очистка пробы, ее концентрирование, определение аналитов.

Понятно. А я сначала подумал что это подходы к поиску всего и везде.

[КонстантинС]

Препаратив ты ловко собрал, но по части хроматографии вот сделал грубую ошибку. Сердце прибора - это колонка, а сердце колонки - это сорбент.. а ты его.. дроблением щебенки... ех!! (( Ну кто ж так делает? Что, жаль на благое дело взять чешский силикагель 40-140 микрон, сделать суспензию в ацетоне, постепенно сделать качественную колонку? Эффективность-то на порядок будет выше!
А знаешь, Милихром я как-то ставил у Зураба - скорее всего он там до сих пор и стоит))) в рабочем состоянии, но никто наверняка на нем не работает так как не умеет.

[Serge]

а в моей жизни хроматография себя пока никак не проявила. Пока.

[КонстантиС]

а в моей жизни хроматография себя пока никак не проявила. Пока.

Подпись: Россия-Мать

[Dima_K]

Препаратив ты ловко собрал, но по части хроматографии вот сделал грубую ошибку. Сердце прибора - это колонка, а сердце колонки - это сорбент.. а ты его.. дроблением щебенки... ех!! (( Ну кто ж так делает? Что, жаль на благое дело взять чешский силикагель 40-140 микрон, сделать суспензию в ацетоне, постепенно сделать качественную колонку? Эффективность-то на порядок будет выше!

Да не было нормального силикагеля, да и кусочками с трудом нашел. Ацетона тоже не было. Седиментировал в воде, собирал фракции, смотрел под мелкоскопом. Выделял фракциию где-то 40-80 мкм. Подбирал время работы мельницы, а то все в пыль перетиралось. Шарики на фарфоровом заводе брал. Так что крутилися как могли.

А знаешь, Милихром я как-то ставил у Зураба - скорее всего он там до сих пор и стоит))) в рабочем состоянии, но никто наверняка на нем не работает так как не умеет.

У Миллихрома неплохая кювета для препаратива, можно качать 20 мл в минуту, практически никакого противодавления. Правда все остальное отстой - в основном из-за некачественной сборки и материалов. Но есть программа Мультихром под него, работает хорошо. Если постоянно его ремонтировать - то работать вполне можно. Особенно если повезет.

[Alty]

Мне срочно нужен дериватограф!!!!!! Или прибор на котором можно определить соотношение связанной и свободной влаги в образце. Где можно заказать этот анализ и за сколько?
С уважением.

[Dima_K]

Мне срочно нужен дериватограф!!!!!!

Страшно далека дериваторгафия от хроматографии, наверное так же как география от хореографии.
Помочь ничем не могу.

[Alty]

Ликбез не по адресу. Я не стала создавать новую тему, а написала сюда. Но тем не менее, я оченьрада, что дала Вам повод, пояснить мне отличие. Приятно осознавать, что кто-то тупее тебя, правда?

[Dima_K]

Ликбез не по адресу.

Зачем обижаться, там где для этого и повода никакого нет? Тот кто работает с дериватографами не использует хроматографию (обычно, %% в 98 случаев), и наоборот. Так что если есть желание, поместить вопрос в тот топик где его точно никто не найдет, то наверное это один из самых удачных способов. Не обижайся.