HCl в растворе FeCl3

[Гретхен]

А можно со своим вопросом (из разряда школьных) в тему вклиниться ?
Имея состав, содержащий хлорид (возможно, сульфат) железа (III) и соляную кислоту, из оборудования для таких целей - муфельную печь и плохой рНметр, из реактивов - только спиртовой раствор КОН, определить примерно, сколько туда было добавлено соляной кислоты?
Неорганическую химию, каюсь, забыла
С хлоридом железа понятно, определила остаток при прокаливании.
Попыталась оттитровать, с фенолфталеином в качестве индикатора, другого в хозяйстве нет, рНметр не работает, может, к понедельнику электроды придут в чувство. Фигня выходит, коллоидный раствор получается раньше, чем происходит переход окраски.

[amik]

Аналитика
Гретхен, Вы точно знаете концентрацию спиртового раствора КОН? Если готовить по навеске щелочи, то легко ошибиться на несколько процентов из-за нестабильного содержания основного
А так идея совершенно верная, бесцветные соли титруют с фенолфталеином, окрашенные с рН-метром

[Iskander]

Я бы попробовал обратное титрование.
Прилил избыток щёлочи, отделил осадок гидроксида железа и оттитровал остаток щёлочи. Можно обойтись без рН-метра.

[Гретхен]

Вы точно знаете концентрацию спиртового раствора КОН?

Точно, он из фиксанала готовится.

Я бы попробовал обратное титрование.

Спасибо! В понедельник попробую.

[amik]

Попыталась оттитровать, с фенолфталеином в качестве индикатора, другого в хозяйстве нет, <...> Фигня выходит, коллоидный раствор получается раньше, чем происходит переход окраски.

Интересно, а если дальше щелочь добавлять, по идее гидроксид должен скоагулировать, интенсивность окраски снизится и , возможно, переход индикатора будет виден. Все-таки осаждение гидроксида пройдет нацело до 4-4.5, а фенолфталеин окрасится выше 8. так что прямое титрование может и получиться

Фиксаналам не всегда можно верить, с кислотными и щелочными не работал(готовили и определяли титр сами), а вот фиксанал тиосульфата натрия обычно отличается от точного значения, указанного на упаковке, на несколько процентов

[Гретхен]

Попыталась оттитровать, с фенолфталеином в качестве индикатора, другого в хозяйстве нет, <...> Фигня выходит, коллоидный раствор получается раньше, чем происходит переход окраски.

Интересно, а если дальше щелочь добавлять, по идее гидроксид должен скоагулировать, интенсивность окраски снизится и , возможно, переход индикатора будет виден. Все-таки осаждение гидроксида пройдет нацело до 4-4.5, а фенолфталеин окрасится выше 8. так что прямое титрование может и получиться

Мне большая точность и не нужна.
Сначала получался коллоидный раствор, красивый такой, потом переход окраски. Но в составе, помимо солей железа, еще могут быть соли марганца, и, может быть, титана.

[MikolaV]

Попыталась оттитровать, с фенолфталеином в качестве индикатора, другого в хозяйстве нет, <...> Фигня выходит, коллоидный раствор получается раньше, чем происходит переход окраски.

Интересно, а если дальше щелочь добавлять, по идее гидроксид должен скоагулировать, интенсивность окраски снизится и , возможно, переход индикатора будет виден. Все-таки осаждение гидроксида пройдет нацело до 4-4.5, а фенолфталеин окрасится выше 8. так что прямое титрование может и получиться

Мне большая точность и не нужна.
Сначала получался коллоидный раствор, красивый такой, потом переход окраски. Но в составе, помимо солей железа, еще могут быть соли марганца, и, может быть, титана.

А точности и не будет. Остаток при прокаливании неизвестного состава, хлорное железо прилично гидролизуется и имеет рН в завис. от концентрации около нуля. Обратное титрование не пойдет. А уж прямое титрование вообще из области маниловщины. Разве что связать железо Трилоном Б и отогнать хлороводород.

[amik]

Обратное титрование не пойдет.

C чего бы это

Разве что связать железо Трилоном Б и отогнать хлороводород.

Извините это уже из области химического фэнтэзи, даже не фантастики(она хоть научной бывает)

[Iskander]

Интересно, а если дальше щелочь добавлять, по идее гидроксид должен скоагулировать, интенсивность окраски снизится и , возможно, переход индикатора будет виден. Все-таки осаждение гидроксида пройдет нацело до 4-4.5, а фенолфталеин окрасится выше 8.

Коллоид железа - промышленный агент водоочистки. Сорбирует всё со страшной силой. Не исключено, что значительная часть фенолфталенина просто уйдёт в осадок.

Остаток при прокаливании неизвестного состава, хлорное железо прилично гидролизуется и имеет рН в завис. от концентрации около нуля.

При правильном прокаливании образуется только Fe2O3. Это один из старых способов получения красного пигмента.

[Гретхен]

При правильном прокаливании образуется только Fe2O3. Это один из старых способов получения красного пигмента.

Осадок получается черного цвета, наверное, из-за того, что там кроме железа соли марганца.

[amik]

Гретхен, простите за занудство, но давайте вернемся к исходому вопросу. Вам нужно определить избыточную кислотность раствора Или...
Для определения хлоридов есть более достоверные приемы
Прокаленный остаток сдайте на рентгенофлуоресцентный.

[Iskander]

Перед РФА потыкайте его магнитом. Может это просто магнетит. Такое бывает, если температура прокаливания недостаточна или нет доступа воздуха.

Кстати, чёрный он до прокаливания или после?

[Гретхен]

Перед РФА потыкайте его магнитом. Может это просто магнетит. Такое бывает, если температура прокаливания недостаточна или нет доступа воздуха.

Кстати, чёрный он до прокаливания или после?

Потыкала, не магнетит, оксид железа, испачканный пирролюзитом.

Вам нужно определить избыточную кислотность раствора Или...

Кислотность. Все остальное - не важно.

Сколько, примерно, железа, я посчитала.
Оттитровать с фенолфталеином, худо-бедно, получилось, хотя, мне кажется, что из-за образования коллоидного раствора результат не совсем соответствует истине.
В общем, избыточную кислотность буду уточнять методом тыка!
Разыщу все компоненты и буду пробовать.
Вообще-то это состав для обработки бетона, "жидкий камень".

[Iskander]

Типа прокраски для готового бетона? Глубокого проникновения, не плёнкобразующий состав? Для имитации природного камня?

Там кислота ой как вредна.

Есть ещё способ оценки. Но это ЖЭСТЬ. Сразу предупреждаю, у меня подобный анализ ни разу не получился.

Определяем отдельно железо (например, с Трилоном), отдельно марганец. Отдельно общий расход щёлочи и всё остальное. Сбиваем массовый баланс и по разнице ищем солянку.

А вот тут начнётся самое интересное.

[Hedgehog]

Есть ещё способ оценки. Но это ЖЭСТЬ. Сразу предупреждаю, у меня подобный анализ ни разу не получился.Определяем отдельно железо (например, с Трилоном), отдельно марганец. Отдельно общий расход щёлочи и всё остальное. Сбиваем массовый баланс и по разнице ищем солянку.
А вот тут начнётся самое интересное.

А там вроде бы ещё и Ti имеется...

[amik]

Мы железо делаем фотометрией с фенантролином Разбавить раствор и вперед, весь анализ минут 15-20
Точность, если заранее построен градуировочный график, замечательная.

[Гретхен]

Типа прокраски для готового бетона? Глубокого проникновения, не плёнкобразующий состав? Для имитации природного камня?

Там кислота ой как вредна.

Есть ещё способ оценки. Но это ЖЭСТЬ. Сразу предупреждаю, у меня подобный анализ ни разу не получился.

Определяем отдельно железо (например, с Трилоном), отдельно марганец. Отдельно общий расход щёлочи и всё остальное. Сбиваем массовый баланс и по разнице ищем солянку.

А вот тут начнётся самое интересное.

Вредна. И вообще, ИМХО, такие составы - вещь довольно бесполезная.
Интересный способ попытаюсь, применить, вдруг получится.

А там вроде бы ещё и Ti имеется...

Да кто же его знает, там может что-угодно иметься.

[MikolaV]

Обратное титрование не пойдет.

C чего бы это

Разве что связать железо Трилоном Б и отогнать хлороводород.

Извините это уже из области химического фэнтэзи, даже не фантастики(она хоть научной бывает)

Вы что тут теоретики-схоласты-догматики собрались. Вы хотя бы видели, что такое гидроксид железа,как ил и адсорбент. Для самых маленьких: хлороводород отгоняется досуха из пробы, а возгонка самого хлорида железа предотвращается Трилоном Б. Другое дело, если кроме спиртового р-ра КОН нет ничего. Но это не означает, что нужно тянуть за уши все, что под рукой. В крайнем случае, если грубость не наказуема, можно обойтись и без ЭДТА.

[amik]

Вы что тут теоретики-схоласты-догматики собрались.

Всяко бывает

Вы хотя бы видели, что такое гидроксид железа,как ил и адсорбент.

Многие видели и знают

Для самых маленьких: хлороводород отгоняется досуха из пробы, а возгонка самого хлорида железа предотвращается Трилоном Б. Другое дело, если кроме спиртового р-ра КОН нет ничего. Но это не означает, что нужно тянуть за уши все, что под рукой.

Просьба обосновать химизм процесса

[Константин_Б]

Для самых маленьких: хлороводород отгоняется досуха из пробы, а возгонка самого хлорида железа предотвращается Трилоном Б.

Просьба обосновать химизм процесса

+100! В этом месте я тоже подвис. Вообще о каких температурах идёт речь и куда может лететь хлорид железа?