Количественный анализ Cl, Na, K, Br

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
eukar

Количественный анализ Cl, Na, K, Br

Сообщение eukar » Чт окт 20, 2005 5:10 pm

Есть такой вопрос. Необходимо количественно определять концентрации низкомолекулярных ионов, выделяющихся в водный раствор. Концентрации очень малы (прикидка показывает, что на уровне 10^-5-10^-7 моль/л). Так вот вопрос - какими методами это лучше и проще всего делать?
Интересующие ионы (в порядке убывания приоритетов) - хлорид, натрий, калий, бромид. Мешающих ионов не ожидается.
Киньте, плз, идеи по методикам, а детально я о них сам почитаю.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Количественный анализ Cl, Na, K, Br

Сообщение avor » Чт окт 20, 2005 6:28 pm

eukar писал(а):Есть такой вопрос. Необходимо количественно определять концентрации низкомолекулярных ионов, выделяющихся в водный раствор. Концентрации очень малы (прикидка показывает, что на уровне 10^-5-10^-7 моль/л). Так вот вопрос - какими методами это лучше и проще всего делать?
Интересующие ионы (в порядке убывания приоритетов) - хлорид, натрий, калий, бромид. Мешающих ионов не ожидается.
Киньте, плз, идеи по методикам, а детально я о них сам почитаю.
Как-то вот, кроме ионселективного электрода дешевого надежного и достоверного в голову не лезет. Металлы конечно можно (эта как его все время путаюсь в названиях методов) пламенно ионизационно, но тогда надо пробы отбирать, а электрод можно по месту установить и все, можно даже кривульку во времени записывать.

eukar

Сообщение eukar » Чт окт 20, 2005 6:31 pm

Спасибо, посмотрю в сторону ИСЭ попристальнее.
Во времени как раз сейчас не надо.
Пламенный фотометр, к сожалению, по разным причинам недоступен...

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Чт окт 20, 2005 6:46 pm

Если вы не боитесь трудностей :wink: попробуйте аналитические методики!

А можно подробнее про ИСЭ? это действительно надежно?

eukar

Сообщение eukar » Чт окт 20, 2005 6:53 pm

Я бы попробовал, но времени подробно вчитываться в немалое количество литературы нет. Посмотреть описания конкретных методов (которые и прошу подсказать) - более реально.

Насчет ИСЭ - сейчас посмотрел каталоги в интернете, обещают диапазон измерений от 10^-1 до 10^-5. Это все же многовато. Или бывает лучше, просто я не те электроды смотрел?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Чт окт 20, 2005 7:59 pm

eukar писал(а): Насчет ИСЭ - сейчас посмотрел каталоги в интернете, обещают диапазон измерений от 10^-1 до 10^-5. Это все же многовато. Или бывает лучше, просто я не те электроды смотрел?
Я тут не дока, трудно сказать что-либо по конкретному иону. Но теоретически могут 10е-10 - 10е-15. Там еще проблема селективности стоит в присутствии всяких маскирующих ионов могут быть высокие погрешности при низких концентрациях, а в отсутствии оных все может быть очень хорошо. Да и обменный сенсор может быть очень разнообразный вплоть до того, что люди сами клепают себе электроды под свои задачи.

Polychemist
Сообщения: 9656
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Пт окт 21, 2005 9:18 am

А масс-спектрометр с плазменной ионизацией (ICP-MS) ? Бром может точно.

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пт окт 21, 2005 9:35 am

Если вам нужны аналитические методики могу поделиться!

eukar

Сообщение eukar » Пт окт 21, 2005 12:50 pm

Dess писал(а):Если вам нужны аналитические методики могу поделиться!
Буду очень благодарен!

eukar

Сообщение eukar » Пт окт 21, 2005 12:51 pm

Polychemist писал(а):А масс-спектрометр с плазменной ионизацией (ICP-MS) ? Бром может точно.
А он дружит с водными растворами? Или я его с кем-то перепутал? Хотя вряд ли он мне будет доступен в ближайшее время. Вот если удастся шефам показать, что принципиально что-то выходит и надо только догнать точность и чувствительность, то...

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пт окт 21, 2005 4:21 pm

могу помочь с методикой определения хлорид иона!
это аналитическая методика, так что если вы готовы выпаривать и титровать поделюсь, а если нет, но зря пугать :P не буду

eukar

Сообщение eukar » Пт окт 21, 2005 4:33 pm

На какие объемы она рассчитана? У меня будет не более 1-2 мл раствора. Возможно, повезет, и можно будет разбавить в 10-20 раз, получив заявленные мной выше концентрации (я еще не знаю точно, сколько ионов будет выделяться). В любом случае - рад всем предложениям.

Polychemist
Сообщения: 9656
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Сб окт 22, 2005 2:48 am

eukar писал(а):
Polychemist писал(а):А масс-спектрометр с плазменной ионизацией (ICP-MS) ? Бром может точно.
А он дружит с водными растворами? Или я его с кем-то перепутал? Хотя вряд ли он мне будет доступен в ближайшее время. Вот если удастся шефам показать, что принципиально что-то выходит и надо только догнать точность и чувствительность, то...
С водными дружит, про неводные - не знаю. Добавляют в воду азотку - и вперед, меряет ppb. Такие приборы есть во всех приличных конторах, имеющих отношение к геологии, геохимии, гидрологии, океанологии и т.д. и т.п. Собственно, это стандартный метод элементного анализа воды.

eukar

Сообщение eukar » Сб окт 22, 2005 9:01 am

Polychemist писал(а):
eukar писал(а):
Polychemist писал(а):А масс-спектрометр с плазменной ионизацией (ICP-MS) ? Бром может точно.
А он дружит с водными растворами? Или я его с кем-то перепутал? Хотя вряд ли он мне будет доступен в ближайшее время. Вот если удастся шефам показать, что принципиально что-то выходит и надо только догнать точность и чувствительность, то...
С водными дружит, про неводные - не знаю. Добавляют в воду азотку - и вперед, меряет ppb. Такие приборы есть во всех приличных конторах, имеющих отношение к геологии, геохимии, гидрологии, океанологии и т.д. и т.п. Собственно, это стандартный метод элементного анализа воды.
Значит, все же перепутал. У меня знакомая общалась с каким-то супер-пупер современным MS, тоже упоминала плазму, но сказала, что воду туда ни в коем случае нельзя, а то она что-то там забьет...

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пн окт 24, 2005 9:03 am

Ой :oops: увствую свою безнадежную отсталость от технического прогресса...
Для аналитической методики неплохо было бы иметь хотябы миллитров 10!

eukar

Сообщение eukar » Пн окт 24, 2005 10:40 am

Dess писал(а):Ой :oops: увствую свою безнадежную отсталость от технического прогресса...
Для аналитической методики неплохо было бы иметь хотябы миллитров 10!
Если не сложно, киньте все же методику или ссылку на нее. Может, все не так плохо и после разбавления концентрация будет достаточная?

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Ср окт 26, 2005 7:59 am

ИХ справится. Катионы можно определять оптическими методами с пламенами.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость