Проблема с нормальным раствором NaOH

[Ximik]

Значит, готовлю, как положено с полным соблюдением методики, из фиксанала 0,1 Н раствор NaOH. Вроде всё нормально. Но через время (не помню точно какое) наблюдается образование хлопьевидного осадка на дне колбы, причём довольно много. Это что могло выпасть??? Карбонат не мог (Na2CO3 растворим), вода была дистилированая - кальция вроде небыло.
Что ж это такое? Или так и должно быть?

[avor]

Значит, готовлю, как положено с полным соблюдением методики, из фиксанала 0,1 Н раствор NaOH. Вроде всё нормально. Но через время (не помню точно какое) наблюдается образование хлопьевидного осадка на дне колбы, причём довольно много. Это что могло выпасть??? Карбонат не мог (Na2CO3 растворим), вода была дистилированая - кальция вроде небыло.
Что ж это такое? Или так и должно быть?

Эээ это SiO2 из стекла ампулы фиксанала. На молярность наверное это не сильно влияет, но я бы проверил.

[Ximik]

avor, я всегда думал, что NaOH & SiO2 реагируют только в расплаве. Но даже, если и реагируют в растворе, то концентрация NaOH должна уменьшаться и нарушаться молярность аналитического раствора?

[eukar]

А ампулы для фиксанала щелочи не пластиковые разве? У меня пластиковые, но он старый, не показатель. А в стеклянных у нас соляная кислота.

[avor]

avor, я всегда думал, что NaOH & SiO2 реагируют только в расплаве. Но даже, если и реагируют в растворе, то концентрация NaOH должна уменьшаться и нарушаться молярность аналитического раствора?

Это не вся правда в высоких концентрациях NaOH выщелачивает силикат из стекла, ну заметно это не сразу, однако медицинский факт.

Молярность, то молярность должна менятся, но когда у вас песок выпал то щелочь то он назад отдал, те она меняется а) не намного, б) трудно стандартизуемо. Те просто проверить стандартной солянкой не мешало бы.

[Ximik]

avor, разве я говорил, что у меня песок выпал? У меня выпадает какая-та белая фигня (по цвету как мел, по форме как хлопья овсяной каши "Геркулес").
Короче, я их извлеку и проведу анализ осадка.

[Павел]

насколько я знаю карбонат натрия в растворе гидроксида не растворим

[Ximik]

Павел, что правда? Всего навсего 0,1 моль/л NaOH и Na2CO3 уже выпадет в осадок?

[eukar]

См. третье сообщение в теме http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 08&start=0

[avor]

avor, разве я говорил, что у меня песок выпал? У меня выпадает какая-та белая фигня (по цвету как мел, по форме как хлопья овсяной каши "Геркулес").
Короче, я их извлеку и проведу анализ осадка.

Ну что вы прикидываетесь буквоедом, ну я же фигурально выразился "песок". На самом деле это силикагель - рыхлый, аморфный SiO2 с переменным содержанием воды.

[Polychemist]

См. третье сообщение в теме http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 08&start=0

А также Карякина, про химически чистые в-ва. Советские фиксаналы щелочи были стеклянные (дурь!!!!) со сроком хранения 3 мес. Через полгода в них был осадок...

[catann]

Насколько я знаю, фиксоналы щёлочи вообще очень ненадёжное дело - именно из-за выщелачивания из стекла. Да и любые щелочные растворы хранят в пластике. А чтобы получить раствор щёлочи с точно известной концентрацией, его титруют кислотой, приготовленной как раз-таки из фиксонала . А фиксонал кислоты хранится сколь угодно долго.

[Александра]

Не знаю, предохраняли ли вы раствор трубкой с CO2. можно добавить немного BaCl2.