хроматографическое разделение хлороформа и ацетилена

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
done_well
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вт июл 13, 2004 2:47 pm

хроматографическое разделение хлороформа и ацетилена

Сообщение done_well » Вт июл 13, 2004 2:49 pm

Подскажите сорбент или НПФ позволяющий при минимально возможной дляне колонны разделить ацетилен и хлороформ минимум на 15 минут.
Пока с этой задачей справляется только полисорб-1, однако наблюдается появление значительного хвоста у пика ацетилена. Специфика задачи в том, что желательно чтобы ацетилен практически не размывался и выходил как можно быстрее.

Аватара пользователя
Serge
автор
Сообщения: 5023
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 12:57 pm
Контактная информация:

Сообщение Serge » Вт июл 13, 2004 6:47 pm

гм.... ацетилен или ацетон??? :roll:
although we appreciate diversity in our company being conservative we cannot accept any unexpected efforts to reach one's cbrtkm

done_well
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вт июл 13, 2004 2:47 pm

Сообщение done_well » Ср июл 14, 2004 10:26 am

именно ацетилен... тут длинная и геморройная история так что историю задачи нет смысла рассказывать.. идеи есть?

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Сообщение marat » Ср июл 14, 2004 5:35 pm

А не легче ли связывать ацетилен химически или разделять по температуре кипения.

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Ср июл 14, 2004 8:12 pm

done_well писал(а):именно ацетилен... тут длинная и геморройная история так что историю задачи нет смысла рассказывать.. идеи есть?
Читай книжки, дружок или иди на анчем.ру.
Золотой миллиард - не резиновый.

done_well
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вт июл 13, 2004 2:47 pm

Сообщение done_well » Чт июл 15, 2004 8:41 am

-=-А не легче ли связывать ацетилен химически или разделять по температуре кипения.-==-
Наверное легче... вот тока связывать придется хлороформ (ибо динамику выделения ацетилена необходимо регистрировать
), просто хотелось и избежать еще одной стадии

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Сообщение marat » Чт июл 15, 2004 1:45 pm

Еще можно поменять метод регистрации, e.g. ИК.

done_well
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вт июл 13, 2004 2:47 pm

Сообщение done_well » Пт июл 16, 2004 9:35 am

Можно.. вот тока ИК-спектрометра нет... точнее есть но не работает:(

StPeterkus
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт янв 23, 2004 5:39 pm

Сообщение StPeterkus » Сб окт 30, 2004 8:23 am

ДЫк! пары хлороформа и ацетилен? или я не вперся в вопрос?

первое что пришло, вроде бы в голову, - ГТС
Был и состоял, но замечен не был...

Neworld
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Вс дек 19, 2004 10:06 am

Сообщение Neworld » Пн дек 20, 2004 5:11 pm

Попробуй модифицировать полисорб-1 1-5% полиэтиленимином. Может, поможет. А ещё попробуй, скажем, диглицерин на диатомитовом носителе. Довольно-таки полярная вещь. Хотя хлороформ может и не отделить... А ещё можно предложить взять вместо полисорба сорбент с большей удельной поверхностью. если есть, может хорошо подойти Поролас-Т. В общем, пробуй. Только потом на форуме сообщение о результатах оставь. Интересно, всё-таки. :wink:

Borrel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Ср дек 01, 2004 2:42 am

Сообщение Borrel » Ср дек 22, 2004 10:17 pm

а если поиграть с разницей в температуре плавления хлороформа (-63С) и ацетилена (где-то -80С)?

Neworld
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Вс дек 19, 2004 10:06 am

Сообщение Neworld » Чт янв 27, 2005 1:25 pm

Я думаю, будет неудобно, да и дороговато, охлаждать ещё. Хроматографический метод для разделения подобных смесей наиболее подходяший. Можно ещё ППС модифицировать соединениями серебра и на связывании ацетилена сыграть. Кстати, неплохой выход!

Borrel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Ср дек 01, 2004 2:42 am

Сообщение Borrel » Пн янв 31, 2005 10:42 pm

Точно, серебро!
Можно использовать жидкие мембраны. Основной принцип в том, что сквозные поры заполнены жидкостью, в которой растворен комплекс серебра. В общих чертах, серебро образует комплекс с ацетиленом и транспортирует его к другой стороне мембраны, где проходит его десорбция. Транспорт газов через жидкость, так и через сплошную полимерную матрицу, несравнимо мал по сравнению с транспортом в газовой фазе. Поэтому гигантские селективности при разделении достигаются как раз в избирательной сорбции непредельных у.в. комплексами серебра. На этом принципе, например, основано разделение предельных от непредельных С1-4.

varban
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс мар 13, 2005 2:58 pm

Сообщение varban » Вс мар 13, 2005 3:31 pm

Разделение аналитическое?
Если да, то я бы использовал два детектора: хлороформ определял бы ДЭЗ, а ацетилен - чем попадется :)

Если это промышленный хроматограф, то тады ой.
Колонка микронасадочная?

Neworld
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Вс дек 19, 2004 10:06 am

Сообщение Neworld » Ср мар 16, 2005 4:49 pm

знаешь, всё же два детектора и одна проба... Неудобно, всё-таки!!! :cry:
И не везде ДЭЗ имеется...И не у всех...

varban
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс мар 13, 2005 2:58 pm

Сообщение varban » Ср мар 16, 2005 11:05 pm

Точно, ничего удобного.

Дело в том, что длину колонки и время анализа минимизируют, когда используют хроматограф в качестве датчика в какой-ныть установки.
Ладно, если установка лабораторная - тогда второй детектор возможен и даже уместен - есть куча преимуществ, когда детектор селективный.

Но если хроматограф прилеплен где-ныть на отметке + 35 метров на установке промышленног синтеза, у которой постоянная времени порядка 20 минут, тогда дело серьезное. Может потребоваться довольно большая по объему и нудная по сути оптимизация условий разделения.
Чаще всего найменьшее время отклика такого "датчика' достигается использованием коротеньких микронасадочных колонок.

А проблема нахождения ДЭЗ - кажущаяся :) Во всяком случае, на просторах России.
Как подумаю, сколько детекторов постоянной скорости рекомбинации наклепали в свое время в сотых Цветах. Радиоактивный источник - тритид титана. Кстати, они еще хороши именно для таких определений - где не требуется рекордные чувствительности.

Вон у нас в ЦЗЛ два в эксикаторе лежат. А что с ним делать еще?
Списывать - изведешь больше бумаги, чем описание того же Цвета.
Выкинуть - нельзя, это же источник ионизирующего лучения. Да и подучетные они.
Подарить - за милую душу, но с переоформлением ;)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя