CNMR и HNMR

[eukar]

Народ!
Вопросы к тем, кто регулярно имеет дело с сабжем.
1. Где в Москве можно реально снять спектр ЯМР на углероде хорошего качества, чтобы по нему можно было достаточно точно (% 3-5 ошибки) количественно определить соотношение сомономеров разной природы в сополимере? (слышал, что спектры, снятые на химфаке, для количественных определений малопригодны) Как это сделать (пока хочется для пробы посмотреть 2-3 образца, потом в зависимости от результата их может быть гораздо больше). Сколько это может стоить? Не может ли кто-нибудь на халяву протолкнуть эти пробные образцы (если понадобится снимать много, естественно, в случае необходимости все будет оплачено).
2. Хочется снять водородный спектр трех объектов: двух индивидуальных веществ и их смеси (грубо говоря, посмотреть, взаимодействуют ли они). Беда в том, что ЯМР у нас в лаборатории не используется вовсе, а покупать где-то тяжелую воду ради 3 образцов не хочется. Если кто-то регулярно снимает спектры своих образцов, не может ли этот добрый кто-то поделиться своей водичкой (сколько ее надо, кстати?) и доступом к прибору? Опять-таки, в разумных пределах необходимые расходы будут оплачены в любой валюте (рубли, пиво, тугрики, полинезийские ракушки, пуговицы).
Большая просьба имеющим возможность помочь - кидайте свои координаты (лучше мыло) на eukar_00@mail333.com или смской на 89163530523. А на этом форуме я не очень частый посетитель, к сожалению (а сообщение вообще первое!).
Заранее спасибо всем откликнувшимся.

[slavert]

Дорогой друг! По углеродному спектру ЯМР точно количественно, с той ошибкой которую ты задал, определить соотношение мономеров вообще нельзя. Можно лишь приблизительно прикинуть какого больше. Вообще, интеграция ЯМР в протонном спектре дает ошибку около 20 процентов. По нему все эти интегральные интенсивности и смотрят. Я в ВМС не отец, не исключаю, что есть точные методы для определения соотношения сомономеров, но обычному ЯМР спекру этого сделать не удастся. Про ЯМР на химфаке МГУ (Который Вариан 400) вообще ничего хорошего сказать нельзя. Сейчас мне в голову пришла идея, что наверное точное (ошибка процентов 10) соотношение сомономеров может дать какая-нибудь хитрая масс спектрометрия. Так что тебе надо копать в области масс спектрометрии. В тяжелой воде спектры снимают редко, если только белков каких-нибудь, и стоит она дешево, около 30 центов миллитр. На один спектр надо как раз миллилитр. Также нужна специальная ампула. Но точного соотношения сомономеров ЯМР тебе точно не даст.

[ASwoR]

C невозможности количественного определения согласен. А вот про редкое использование Д2О это Вы зря

Про возможность регистрации ЯМР спектров в Москве. Очень хороший ЯМР центр в ИОХе, но не уверен что они с ВМС работают. Так что лучше наверное обращатся в ИНЭОС там есть лаборатории занимающиеся ВМС, так что ямрщики там скорее смогут Вам помочь. Стоимость одного образца, как я знаю окло 50-рублей, 13С дороже

[eukar]

Некоторые комментарии.
Водородный спектр меня интересовал для низкомолекулярных соединений. В этой части затык в том, чтобы найти 2-3 мл тяжелой воды, я ее видел продающейся только большими объемами, а у нас в лаборатории и знакомые ЯМР не делают...
По части углеродного спектра. Спектры высокого разрешения для полимеров (видимо, на хорошем приборе снятые) позволяют определить не только соотношение сомономеров, но и соотношение различных диад/триад, углеродный спектр - в некоторых специфицеских случаях даже тетрад (это нам на спецкурсе читали). Вопрос в том, где можно максимально просто снять такой качественный спектр...

[carlsten]

так и спроси у своего профессора по спецкурсу откуда он это взял

[Cherep]

Вобщем точность интегрирования вещь в себе, конечно, но 20 процентов в протоннике это вы чтото господа загнули Процентов 5. Откуда 20.

С углеродом другая проблема - чувствительность. По идее чем выше разрешение, то и выше чувствительность. Но всё равно, чтобы получить приличное для интегрирования соотношение сигнал\шум нужно много сканов.

Другой аспект - какое физическое состояние полимера? Если оно твёрдое - нужен хитрый датчик.

А вообщето спектры полимеров в растворе они жууутко "размытые" и ушириные. Времена релаксации Т2 то большие. Записывал я одному дядечке такое дело, но он сам в них разбирался Но то были протонники, углерод вроде тож я ему писал, но без интегрирования.