Про загадочного доктора Н.

[Nord]

ахстись, я 21го декабря защитилссо

Shit! Забыл Сам же поздравлял.
Прости, грешника.

Убейте меня кто-нибудь...

[Сержл]

ахстись, я 21го декабря защитилссо

Shit! Забыл Сам же поздравлял.
Прости, грешника.

Убейте меня кто-нибудь...

ну это можно студентам оставить

[Сержл]

Значит я - "неопытный студент"

Upd: предлагаю такой критерей. Неопытный синтетик
1) на анализ отнесёт вещество грязное с кучей растворителей\ смазки.
2) не разберётся, что у него получилось, если новая реакция не туда пошла
3) не сообразит чего надо исправить\ повысить выход.

Точно, сейчас такой приходил из соседней лабы, дяд Сереж, чё я получил, приборист поставил плюсик, посмотрел спектр- крест он на этом спектре поставил.

[Ximeg]

Спасиба фсем, кто попытался мне разъяснить смысл загадочной фразы про аффтапелот. Но что если наприемр человек фсё сделал правильно а всё равно нихрена не получилось? Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

[Сержл]

Спасиба фсем, кто попытался мне разъяснить смысл загадочной фразы про аффтапелот. Но что если наприемр человек фсё сделал правильно а всё равно нихрена не получилось? Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

Отвечу, но я- не я, сначала развить автопилот и поднабить руку, потом поработать в ряде смежных направлений, почитать литературку, после начинается видение нового напраления, того, чего не делали, именно перекрестки направлений открывают хорошую новизну. И опять автопилот, что б этого наделать, а если вещество реально новое, то приходится еще и копать подходы к синтезу.

[Cezar]

Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

Ответ на первый вопрос. В каждом отдельном случае надо думать головой. Может растворитель грязный, может нагревать надо плавно, может реагенты прибавлять порциями. В методе далеко не всегда пишут все.

Ответ на второй вопрос: не все на автопилоте, а тривиальные операции - перегонка растворителя, ампулу высушить нормально, чтоб ацетон в спектре не сигналил, вещество почистить, прежде чем на анализ нести. Это как шнурки завязывать и задницу вытирать - должно выполняться на автомате.

[Сержл]

Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

Ответ на первый вопрос. В каждом отдельном случае надо думать головой. Может растворитель грязный, может нагревать надо плавно, может реагенты прибавлять порциями. В методе далеко не всегда пишут все.

Ответ на второй вопрос: не все на автопилоте, а тривиальные операции - перегонка растворителя, ампулу высушить нормально, чтоб ацетон в спектре не сигналил, вещество почистить, прежде чем на анализ нести. Это как шнурки завязывать и задницу вытирать - должно выполняться на автомате.

Ампулы после промывки ацетоном и ополаскивания последнего водой надо заливать хромпиком и потом отмывать 10 раз дистиллятом и сушить 6 часов в шкафу- остальное халтура.

[*php*]

Спасиба фсем, кто попытался мне разъяснить смысл загадочной фразы про аффтапелот. Но что если наприемр человек фсё сделал правильно а всё равно нихрена не получилось? Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

По поводу методик:
Пример из жизни: приносится методика.
Смотрю.
Авторы - французы (настораживает), 1960 год.
Методика: нет контроля, экстракция кислой РС (ПФК) эфиром. Выход 50%
Провели с контролем по ГЖХ и экстракцией метиленхлоридом. Выход стал 75%.
Методикам безоглядно верить не стОит.

А насчет автопилота... Простейшие процедуры лучше проделывать без нагрузки мозгов. Мозги пусть другим занимаются (хотя бы - пусть планируют рабочий день и последовательность действий. С учетом того, что серьезный синтетик одновременно ставит и/или контролирует несколько реакций. А тут уже думать надо - хотя бы временами.)

[Сержл]

Спасиба фсем, кто попытался мне разъяснить смысл загадочной фразы про аффтапелот. Но что если наприемр человек фсё сделал правильно а всё равно нихрена не получилось? Просто у меня не один раз бывает: методу буквально выучил, всё сделал как написано, а потом раз - и выход вместо 80 - 30. В чём тут дело? И исчо вопрос 2 *php*: а в чём тогда творчество в орг. химии, если всё на автопилоте?

По поводу методик:
Пример из жизни: приносится методика.
Смотрю.
Авторы - французы (настораживает), 1960 год.
Методика: нет контроля, экстракция кислой РС (ПФК) эфиром. Выход 50%
Провели с контролем по ГЖХ и экстракцией метиленхлоридом. Выход стал 75%.
Методикам безоглядно верить не стОит.

Хотя сейчас есть и ложные методы, народ просто туфтой отчитывается по грантам и занимается сочинительством. Такие часто потом ловяццо и пишут ответы, типа это не я, меня сотрудники обманули, хотели шефа порадовать.
Улучшение методик тоже приходит с опытом, смотришь процедуры очистки и удивляешься дуболомству, это особо с кондовыми процедурами с большими загрузками. Типа хроматография, потом разгонка, а хватает потирки с гексаном.

[Cezar]

Улучшение методик тоже приходит с опытом, смотришь процедуры очистки и удивляешься дуболомству, это особо с кондовыми процедурами с большими загрузками. Типа хроматография, потом разгонка, а хватает потирки с гексаном.

Ну это как сказать, я например, все растворители сушу и гоняю в аргоне, у меня привычка такая, мне так проще и удобнее. И когда я занимался инденильными производными, я независимо от того, что и как получалось реакционную смесь пропускал через колонку, поддавливая аргоном. Просто у меня это отработано было и мне совершенно неохота было проверять, а получится реакция в не очень сухом и с примесью кислорода растворителе или нет. Лучше я заведомо буду знать, что у меня все сухое и без кислорода.

Многие мне потом говорили, а нахрена ты гриньяра из бромбензола в аргоне делаешь, там же все просто так нормально идет, перевод газа только. Ага, говорю, только если его потом оттитровать, то под аргоном у меня выход 98%, а так отсилы 80%. А избыток или недостаток мне нафиг не нужны.

Соответственно многие авторы поступают также, просто делают как им привычнее и все.

[Сержл]

Улучшение методик тоже приходит с опытом, смотришь процедуры очистки и удивляешься дуболомству, это особо с кондовыми процедурами с большими загрузками. Типа хроматография, потом разгонка, а хватает потирки с гексаном.

Ну это как сказать, я например, все растворители сушу и гоняю в аргоне, у меня привычка такая, мне так проще и удобнее. И когда я занимался инденильными производными, я независимо от того, что и как получалось реакционную смесь пропускал через колонку, поддавливая аргоном. Просто у меня это отработано было и мне совершенно неохота было проверять, а получится реакция в не очень сухом и с примесью кислорода растворителе или нет. Лучше я заведомо буду знать, что у меня все сухое и без кислорода.

Многие мне потом говорили, а нахрена ты гриньяра из бромбензола в аргоне делаешь, там же все просто так нормально идет, перевод газа только. Ага, говорю, только если его потом оттитровать, то под аргоном у меня выход 98%, а так отсилы 80%. А избыток или недостаток мне нафиг не нужны.

Соответственно многие авторы поступают также, просто делают как им привычнее и все.

Это не есть правда в случае кандовой органики, там бывает, что берешь растворитель из бутылки- хорошо, берешь супер чистый- идет плохо. Элементоорганика не терпит наплевательства, но если вещество используется как катализатор и заведомо дохлое- то я склоняюсь, что это птичкам. ТГФ в аргоне и бензофеноне чистить с натрием не всегда хорошо, бензофенон подлетает с растворителем в приемную колбу.

[Ximeg]

А как вам такая метода ацилирования ароматики: берут где-то миллимоль субстрата, столько же ZnO, бухают туда эквивалент ацетилхлорида, крутят при RT 10 минут, потом экстрагируют метиленом и у них выходы за 90% для всех субстратов! Иран. Пробовал - не получилось ровным счётом ничего. Пардон за offtopic:((((

[Falcon]

А там надо все на силикагель сажать и в микроволновке крутить.
Synthesis.

[Cezar]

Это не есть правда в случае кандовой органики, там бывает, что берешь растворитель из бутылки- хорошо, берешь супер чистый- идет плохо.

Да-да, еще иногда помогает пробку послюнявить или крибле-крабле-бумс над реакцией сказать. Я не шучу, правда иногда помогает. Но, так сказать, в общем случае...

[Ximeg]

Так это получается, что кондовая органика ваще из науки стала некой кулинарией? Или она ей и была?Как-то совсем нехорошо

[Сержл]

Это не есть правда в случае кандовой органики, там бывает, что берешь растворитель из бутылки- хорошо, берешь супер чистый- идет плохо.

Да-да, еще иногда помогает пробку послюнявить или крибле-крабле-бумс над реакцией сказать. Я не шучу, правда иногда помогает. Но, так сказать, в общем случае...

Не, пробки слюнявить и дышать в сухую колбу любят только студенты. А эффект лучшее- враг хорошего работает.

[Cezar]

Да сталкивался я с этим эффектом, помню конденсировал анилины, так если анилин взять грязный из банки красно-коричневого цвета - продукт кристаллизуется и легко отделяется, хоть чуть грязноватый. А если перегнать перед реакцией - продукт масло и отделять его задолбаешься. Но в общем случае, все надо делать аккуратно.

[Lexx]

А как вам такая метода ацилирования ароматики: берут где-то миллимоль субстрата, столько же ZnO, бухают туда эквивалент ацетилхлорида, крутят при RT 10 минут, потом экстрагируют метиленом и у них выходы за 90% для всех субстратов! Иран. Пробовал - не получилось ровным счётом ничего. Пардон за offtopic:((((

Методика интересная, только работает на весьма ограниченном круге субстратов. Кстати, РТ в колбе держится не долго смесь разогревается и начинает бурно кипеть... Ну да ладно, черт с ней.
Ко всем методикам из журналов нужно относится оч осторожно и думать перед их использованием. Мой пример. Нужен был фторпиразин (собственно и сейчас бы я от него не отказался). В продаже нет. Есть хлорпиразин. Ну ладно. Посмотрел методику, есть одна из хлорпиразина с КF - итальянцы. Что сразу насторожило, выход больше 100% (ну возможно опечатка). Делали в N-метилпироллидоне. Его в лабе не оказалось. Пробовал в ДМФ и ДМА. Нифига. Купили пирролидон, очистил и высушил. Ни фига не отгоняется (метода: все смешать и отогнать фторпиразин). Замешал все погрел, отдал на ЯМР - нет там фторпиразина.

[Lexx]

А по поводу студентов. Так ведь их сначала учить надо. А так, чтобы все и сразу - не бывает.
А то вот меня касаемо синтеза мало чему научили. Приходится больше самому. Где у опытных людей совета спрошу, где что подсмотрю...
Но вроде по оформлению эксперимента корявенько, зато результат есть...

[Сержл]

А по поводу студентов. Так ведь их сначала учить надо. А так, чтобы все и сразу - не бывает.
А то вот меня касаемо синтеза мало чему научили. Приходится больше самому. Где у опытных людей совета спрошу, где что подсмотрю...
Но вроде по оформлению эксперимента корявенько, зато результат есть...

пока научишь- можно крякнуть, но от раза к разу бывают разные, особенно тяжко с дипломниками, приходят на 6 месяцев, научить сложно за такой срок, но от них требуют еще все оформить, а понимание приходит не быстро, часто пишут научный бред, а молют на докладе дурь, а ответы на вопросы- шоу с конями.