триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
- EvgeniyChup
- Сообщения: 497
- Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
- Контактная информация:
триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
Коллеги, значит имеем древесную целлюлозу, имеем реактор на 50 литров. Имеем пропионовую кислоту, уксусную кислоту, хлористый цинк, есть желание научиться проводить ацилирование до триацетата и до ацетат-пропионата. (в микромасштабе все было просто на 10 - 50 мл). Переход в 50 литров сопровождается трудностями:
1) Не понятно на каком этапе нейтрализовать смесь, в реакторе или после выгрузки
2) Нагрев при 60 градусах 2 часа реакционной смеси состава 2 кг целлюлозы, 6 л уксусной, 3 л пропионовой, 400 грамм хлористого цинка привел к получению устойчивой суспензии (но не раствора). в ацетоне растворяется весьма странно, не как стандартный триацетат
3) И в целом сталкивались ли коллеги с внедрением технологии получения этролов целлюлозы, желательно без использования ангидридов. И по металлическим реакторам - я так понимаю все либо эмаль, либо футеровка.
P.S. начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте
1) Не понятно на каком этапе нейтрализовать смесь, в реакторе или после выгрузки
2) Нагрев при 60 градусах 2 часа реакционной смеси состава 2 кг целлюлозы, 6 л уксусной, 3 л пропионовой, 400 грамм хлористого цинка привел к получению устойчивой суспензии (но не раствора). в ацетоне растворяется весьма странно, не как стандартный триацетат
3) И в целом сталкивались ли коллеги с внедрением технологии получения этролов целлюлозы, желательно без использования ангидридов. И по металлическим реакторам - я так понимаю все либо эмаль, либо футеровка.
P.S. начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3301
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
А что такое "весьма странно"? Хуже? Не полностью? У вас скорее всего степень ацилирования низкая, из-за плохого массо и/или теплопереноса. Это проверяемо. У вас за два часа смесь-то прогреваться успевает? Вы бы лучше бы на литр-два сделали промежуточный ран, перед промышленнымпилотным.
Как удобно, так и нейтрализуйте. У вас экзотерма, её надо как-то отводить. И перемешивать надо хорошо, чтобы локальная щелочь не начала эфир гидролизовать. Но мне кажется (но это неточно), что 9 литров карбоновых кислот на 2 кг целлюлозы, а потом полная нейтрализация - это не очень индустриальный подход.EvgeniyChup писал(а): ↑Чт май 23, 2024 10:31 pm1) Не понятно на каком этапе нейтрализовать смесь, в реакторе или после выгрузки
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
- EvgeniyChup
- Сообщения: 497
- Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
- Контактная информация:
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
Спасибо принято, теплоперенос идет со стенки вот к нему и есть вопросы,
а еще не подскажите методику по определению остаточных гидрокси-групп в этролах целлюлозы (может ГОСТ или ASTM есть?)
С наилучшими
а еще не подскажите методику по определению остаточных гидрокси-групп в этролах целлюлозы (может ГОСТ или ASTM есть?)
С наилучшими
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3301
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
Стандартную методику не подскажу, но наверняка можно гидролизное число по щелочи измерить. Или тупо элементником. Главное перед этим образец как следует отмыть и высушить.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
Вы успели отговорить начальство перед этим прыжком?EvgeniyChup писал(а): ↑Чт май 23, 2024 10:31 pmP.S. начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте
Как Вы готовите целлюлозу перед реакцией? ... если это еще актуально, конечно
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
Глупые прыгуны ....начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте
Такие прыжки обычно заканчиваются кучей брака и испорченных реактивов.
- EvgeniyChup
- Сообщения: 497
- Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
- Контактная информация:
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
так и получилось))), впрочем как я и говорил, теперь делаем как надо
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.
- EvgeniyChup
- Сообщения: 497
- Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
- Контактная информация:
Re: триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы
на дробилке дробим и активируем уксусной кислотой при 80 градусах. Потом охлажденную ацилирующую смесь добавляемkika писал(а): ↑Пн июл 08, 2024 3:24 amВы успели отговорить начальство перед этим прыжком?EvgeniyChup писал(а): ↑Чт май 23, 2024 10:31 pmP.S. начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте
Как Вы готовите целлюлозу перед реакцией? ... если это еще актуально, конечно
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя