перхлорат

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: перхлорат

Сообщение amik » Вт сен 30, 2008 2:53 pm

Дык понимаю, но хлор то откуда берецца? С аммиаком не спутать, да и хлор на фоне аммиака не унюхать, нашатырь крепче за ноздрю берет :?
Кстати, у меня были преценденты, когда щелочь насыщали хлором до кислой среды :shuffle:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение chem_kot » Вт сен 30, 2008 3:15 pm

Видел два вида белизны - одна прозрачная, при подкислении желтеет , она дешевле,
а есть еще и какаято желтоватая (она рублей на 5 дороже)- дри подкислении цвет не меняецца,
при добавлении избытка CH3COOH (70% р-р) выделяются пузырьки газа. А если к подкисленной этой (2-ой) добавить раствор NH4NO3,
то раствор вскипает от газов. Наверно там произошло чтото подобное- в растворе оказалась HClO, с NH4Cl получился NCl3, который и разложился на Cl2 и N2.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: перхлорат

Сообщение amik » Вт сен 30, 2008 3:32 pm

При покупке белизны надо на этикетке смотреть производителя сабжа.
Настоящую делает Волгоградский "Химпром", всякие поделки от ооо, тоо, и зао с ароматизаторами, загустителями и прочие ваниши - редкостная кака непонятной этимологии :evil:
Это про то, что завозят в московский регион :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: перхлорат

Сообщение Константин_Б » Вт сен 30, 2008 3:44 pm

chem_kot писал(а):... Наверно там произошло чтото подобное- в растворе оказалась HClO, с NH4Cl получился NCl3, который и разложился на Cl2 и N2.
Не кажется ли Вам странным в этой реакции тот факт, что формальная степень окисления азота при этом меняется с N-3 до N+3, а затем снова опускается до N0? :wink:
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

Nikiti4
Сообщения: 31
Зарегистрирован: Ср май 14, 2008 9:39 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение Nikiti4 » Вт сен 30, 2008 3:46 pm

почему раствор гипохлорита натрия даёт щелочную реакцию?
хлорноватистая кислота сильная же

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение ИСН » Вт сен 30, 2008 3:56 pm

Дак разложение же. Хлор и щёлочь.
(Или - там с самого начала примесь щёлочи.)

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение chem_kot » Вт сен 30, 2008 3:58 pm

А у меня у одной белизны ОАО Каустик, а у другой челябинский Магнат-...

И еще оффтоп: не подскажите качественную реакцию на хлорат-анион?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: перхлорат

Сообщение amik » Вт сен 30, 2008 4:14 pm

Волгоградский ОАО "Каустик" обычно неплох, они конкуренты Химпрома, но лично предпочитаю химпромовскую белизну. Про челябинский "Магнат" ничего сказать не могу...
Обычно титруем иодометрически перед использованием :) Не для хлората(перхлорат аммония, хлорная кислота и подобные в лабе на полочке стоят) :wink: Давно стоят :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение chem_kot » Вт сен 30, 2008 4:20 pm

Вот ета каустиковская белизна и желтоватая :very_shuffle:
А чем всетаки можно оттитровать или обнаружить хлорат? :issue:

ivasi
Сообщения: 411
Зарегистрирован: Пт май 09, 2008 12:26 am

Re: перхлорат

Сообщение ivasi » Вт сен 30, 2008 4:57 pm

При нагревании гипохлорита натрия образуется в основном хлорат, а не перхлорат. Соответственно после обменной реакции у вас будет загрязненный хлорат аммония - очень опасное, нестойкое вещество, черезвычайно опасное для здоровья.
Перхлорат можно получить избыточным электролизом раствора хлорида натрия, оксидно-рутениевым или платинированным анодом, лучше всего ирридированным. Платинированные аноды, при одинаковой площади позволяют добиться плотности тока почти в 10 раз большей, по сравнению оксидно-рутениевыми.
Графитовые и прочие дешевые аноды не годятся.
В любом случае после обменной реакции разделить хлорид натрия и перхлорат аммония будет достаточно сложно.

crab
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Пн авг 11, 2008 5:37 am

Re: перхлорат

Сообщение crab » Ср окт 01, 2008 2:55 am

В книге Чувурина Занимательная пиротехника есть рецепт получения перхлората амм.Заморачиваться с кипячением белизны ,геморой, из 3хлитров получил столовую ложку хлората.ДЛЯ дела! ищите рабочие методы!

crab
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Пн авг 11, 2008 5:37 am

Re: перхлорат

Сообщение crab » Ср окт 01, 2008 3:00 am

У Лидина спр.Константы неорг.вв. есть плотности растворов гипохлорита,промерять содержание хотя бы так!Кстати САМЫЕ БЕЗДАРНЫЕ СПРАВОЧНИКИ Лидина!

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4947
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: перхлорат

Сообщение VOVAN CIR » Ср окт 01, 2008 5:30 pm

chem_kot писал(а):А если к подкисленной этой (2-ой) добавить раствор NH4NO3,
то раствор вскипает от газов. Наверно там произошло чтото подобное- в растворе оказалась HClO, с NH4Cl получился NCl3, который и разложился на Cl2 и N2.
NaClO реагирует с NH4NO3 давая гидразин, который валится дальше с выделением азота

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: перхлорат

Сообщение amik » Ср окт 01, 2008 6:10 pm

crab писал(а):У Лидина спр.Константы неорг.вв. есть плотности растворов гипохлорита ,промерять содержание хотя бы так!
Гы, где вы видели чистый гипохлорит :lol:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение Бухалыч » Ср окт 01, 2008 7:33 pm

Nikiti4 писал(а):почему раствор гипохлорита натрия даёт щелочную реакцию?
хлорноватистая кислота сильная же
Для HClO pKa = 7,537 :?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: перхлорат

Сообщение amik » Ср окт 01, 2008 8:15 pm

Дали же им ссылку в яндексе, таки продолжают терзать :? Надо обязательно озадачить все доступные форумы, от школьного химик.ру через пиротек и до анкема и кемпорта :mrgreen:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Cherep
Сообщения: 23445
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: перхлорат

Сообщение Cherep » Ср окт 01, 2008 11:08 pm

они хотят, чтобы в ведре от пинка ногой в виде осадка выпало нахоляву

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1573
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение Formalinum » Ср окт 08, 2008 2:41 am

amik писал(а):Дали же им ссылку в яндексе, таки продолжают терзать :?
Правильно мыслите - электролиз здесь рулит.
В своё время я делал приблизительно так.
В широкую ёмкость вдоль стенок изнутри клал стальную ленту, по центру - графитовый стержень из толстой батарейки, два провода к мощному выпрямителю ~16 В. Заливаем предельно ядрёным раствором поваренной соли, на графитовый стержень надеваем опрокинутый стакан (у меня была мерная колба на 200 мл с узким длинным горлом). Продеваем под донышко трубочку и отсасываем из-под стакана воздух не опасаясь попадания в рот солёной воды. Доливаем раствор соли до прежнего уровня. Врубаем ток - плюс к графиту, минус - к стали. Водород очень бурно летит в атмосферу помещения, хлор, не торопясь, - под стакан. Помещение проветриваем (чтобы душе спокойнее было). Хлор под стаканом копится не очень охотно - растворяется в электролите. Трансформатор и диоды нужны помощнее - ток велик, разогревание тоже. Раствор также сильно нагревается в процессе (почти до кипения, но обычно не закипает) и чернеет от распадающегося графитного анода. Сидим, занимаемся своими делами, поглядываем на стакан, временами подходим и щупаем электрооборудование на предмет перегрева (привычка такая). Как только стакан наполняется хлором (выглядит как серовато-зелёноватый газ, несмотря на то, что считается жёлто-зелёным), выпрямитель выдёргиваем из розетки. Всю систему, не трогая, оставляем на ночь. Можно, чтобы не думалось, доставать стальную ленту, когда ток отключен, "чтобы не растворялась и не загрязняла", но это необязательно (я не доставал). Утром замечаем, что опрокинутый стакан снова полон воды - хлор растворился, а вся чернота осела на дно. Повторяем процедуру пуска-останова N раз. После очередного растворения хлора из стакана, всю электрооснастку и перевёрнутый стакан достаём из раствора, раствор фильтруем. Он пахнет хлором, но меньше, чем "Белизна", запах по интенсивности больше похож на запах водопроводной воды в момент дезинфекции водопровода.
Заполняем фарфоровый тигель на треть раствором и греем на голом огне газовой плиты, раствор сильно кипит с признаками вспенивания (как вода при варке пельменей :lol: ). По каплям время от времени приливаем туда новые порции, покуда раствор ещё имеется. Процедура пахнет хлором. :D Остаток ещё прогреваем до высушивания - он стабильный (у меня взрывов не было :lol: , а вообще, точно не знаю). Осадок получается в виде куска, по консистенции твёрдый и монолитный, мелкокристаллический, белый, трудно скоблится, приходится разбивать тигель. В итоге имеем камень белого цвета со специфическим горько-солёным вкусом, почти без запаха. Ведёт себя аналогично перхлорату натрия, хотя состав специально и не уточнялся. Ну и хлористый натрий, несомненно, был тут же :)
Всяко бывает...

MikolaV
Сообщения: 142
Зарегистрирован: Пт сен 19, 2008 4:48 am

Re: перхлорат

Сообщение MikolaV » Ср окт 22, 2008 9:02 pm

chem_kot писал(а):Наверно человеку захотелось ракету нармальную сделать :very_shuffle:
Тоже когдато пытался сварить из белизны
3NaClO->2NaCl+ NaClO3
NaClO3->(t*)->NaClO4+ NaCl
NaClO4+NH4Cl->NH4ClO4+ NaCl
Тока обломился на 1 реакции - белизна была фиговая.
Может быть лучше начать c пропускания хлора через кипящий раствор NaОН? до NaClO3 :roll: А хлор проще всего взять от K2Cr2O7 + HCl (нагр.). Всё же реактивы не столь редкие. :very_shuffle:

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: перхлорат

Сообщение chem_kot » Чт окт 23, 2008 12:54 pm

Лень было солянку гнать.
Из H2SO4 и NaCl

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей