Дистиллированная вода

[Jokermaniak]

Термостатировали?

[ximi]

все хорошо

[Novochem]

Термостатировали?

Нет (в этот раз), просто попробовал; исходил из того, что коэффициент преломления увеличивается с температурой у воды, если бы он был меньше целевого (1,3330), то подключил бы термостатирование; а он при 24 градусах 1,3340, значит при 20 мог бы стать ещё больше.

[Jokermaniak]

Но показатель преломления же уменьшается с температурой!

[Novochem]

Всё верно.
Значит мне нужно, чтобы при тех условиях (24 градуса) он был ещё меньше, чем 1,3330.

Таким образом, друзья, помогайте спасайте:
как относится к проверке калибровки; калибровка по одной точке с помощью призмы не проверяется второй точкой по дистиллированной воде. Или эталонная призма испорчена или вода содержит примеси.
Второй момент на рефрактометре показатель преломления дистиллированной воды такой же как воды для инъекций, как воды из крана, опять таки, как исключить неопределённости (то ли дистиллированная вода плохого качества, то ли это так и должно быть, то ли вода из под крана чистая)?

[Jokermaniak]

У вас явно систематическая погрешность, не связанная с водой, т.к. вода из разных источников воспроизводится (на самом деле если вода из-под крана не сильно жесткая, вы разницы особо и не увидите, гуглите показатель преломления воды от солености). Возможно юстировка сбилась. Испорченная призма - это уже что-то из области фантастики, попробуйте на чем-нибудь еще проверить, на ДМСО каком-нибудь, если есть чистый.

А что у вас за рефрактометр, какая у него заявлена погрешность?

[Novochem]

Спасибо.

Погрешность 0,0002. Прибор классический стационарный, механический.

Как проявляется нарушенная юстировка у рефрактометров и как это определить?

[Novochem]

Кстати, я помню результаты измерения эталонной призмы и воды до калибровки. После калибровки они сместились на одинаковую величину.

[Jokermaniak]

Как проявляется нарушенная юстировка у рефрактометров и как это определить?

В широком смысле любое нарушение работы оптической системы есть нарушение её юстировки. Если ошибка одинаковая при разных значениях показателя, у вас скорее всего просто сместилась линейка. Должен быть микрометрический винт для её регулировки, посмотрите в инструкцию от прибора или поищите в сети где он на вашем конкретном рефрактометре. На ИРФ-ках он между двумя маховиками располагается, например, под заглушкой. Добейтесь на эталоне при термостатировании совпадения показателя с эталонным, потом проверьте на воде, если показания пришли в норму - всё окей.

[Novochem]

Спасибо.

До калибровки прибор показывал для дистиллированнй воды результат на полделения больше, чем надо, а для образцовой призмы на полделения меньше, чем надо. Подтянул значение для призмы, в итоге для воды показывает на деление больше.

[Jokermaniak]

А это уже на термостатированном приборе или нет? Просто у разных сред разный коэффициент зависимости показателя от температуры, и калибровка по двум точкам сойдется только при термостатировании. Ну, или если для эталонной призмы известен коэффициент зависимости, можно пересчитать оба показателя на 20 градусов, но ИМХО это от лукавого. И, кстати, эталонные твердые образцы термостатируются долго из-за низкой теплопроводности.

Если же термостатирование не помогает, и если погрешности разнонаправленные, то всё сложнее, это искажение масштаба. Это значит, что где-то пошли по бороде расстояния или углы между оптическими элементами. Фиксить такое я не умею, это надо взрывать весь прибор. А что вы называете делением? Полделения - это погрешность 0.0005? Ну, для рутины этого хватит скорее всего.

[Novochem]

Спасибо большое.

А что вы называете делением? Полделения - это погрешность 0.0005?

Да, деление составляет 0,001.

Термостатировал призму несильно долго, наоборот старался поскорее - в паспорте указано о стремлении минимизировать время нахождения иммерсионной жидкости в приборе.

[Novochem]

Всё получилось. Удалось достигнуть совпадения по двум точкам (образцовой призмы и дистиллированной воды).

Воздух в лаборатории был температурой 20-21 гр., - возможно поэтому. А может потому, что призму устанавливал иначе в этот раз: раньше делал каплю на измерительной призме рефрактометра и клал призму, при калибровке постарался много иммерсионной жидкости обеспечить; на этот раз сделал капельку на призме и положил, посильней придавил пальцем. А возможно и то и другое.

[ximi]

Поднимаю шампанское за ваш успех !

[Jokermaniak]

Отлично.

[Novochem]

Спасибо, друзья.

В иммерсионной жидкости сквозь установленную призму не удалось разглядеть интерференционных полос. Как их наблюдать, подскажите пожалуйста, и как правильно устанавливать её?

[Jokermaniak]

В норме их и не должно быть. Точнее, чем меньше - тем лучше, а ноль - вообще замечательно.

[Novochem]

Друзья, подскажите пожалуйста. При рефрактометрии температурным репером считается 20 гр. Цельсия. Почему выбрана именно она, это случайность или чем-то обусловлено?
При потенциометрических измерениях отталкиваются от другой точки: 25 гр. Цельсия.
Почему разные?

[Polychemist]

Одна лаба в ИВСе всё делает при 21С. Traditions.

[Jokermaniak]

Друзья, подскажите пожалуйста. При рефрактометрии температурным репером считается 20 гр. Цельсия. Почему выбрана именно она, это случайность или чем-то обусловлено?
При потенциометрических измерениях отталкиваются от другой точки: 25 гр. Цельсия.
Почему разные?

25 градусов это стандартные условия в термодинамике, а потенциометрия оттуда пошла есть по сути. 20 градусов принимают за стандартные условия во многих советских гостах, в т.ч. и пищевых. А поляриметрия возможно пошла оттуда (хотя тут спорный вопрос кто откуда).