Выделение спирта
Выделение спирта
Здравствуйте, коллеги!
Очень интересно Ваше мнение.
Имеется водная реакционная смесь, в которой ожидается 3-4 % спирта.
После отбора пробы, нейтрализации катализатора и последующей экстракции
обнаруживается, что на ГХ видно только растворитель, а продукт тю-тю.
Сдаваться не хочется, что синтез не удался. Поэтому вопрос.
Раз речь о спирте, то ведь может быть, что он не полез в растворитель, а
спокойненько остался в водной фазе? Информации по этому спирту нигде нет,
поэтому о растворимости ничего не известно.
Заранее спасибо!
Очень интересно Ваше мнение.
Имеется водная реакционная смесь, в которой ожидается 3-4 % спирта.
После отбора пробы, нейтрализации катализатора и последующей экстракции
обнаруживается, что на ГХ видно только растворитель, а продукт тю-тю.
Сдаваться не хочется, что синтез не удался. Поэтому вопрос.
Раз речь о спирте, то ведь может быть, что он не полез в растворитель, а
спокойненько остался в водной фазе? Информации по этому спирту нигде нет,
поэтому о растворимости ничего не известно.
Заранее спасибо!
Re: Выделение спирта
Ну сделайте NMR на водную фазу, три капли на 1 мл D2O, увидите там свой спирт - или нет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Выделение спирта
1. введите в хроматограф реакционную смесь после нейтрализации без экстракции
2. если есть исходный спирт, то сделайте эмитацию опыта для уточнения анализа
2. если есть исходный спирт, то сделайте эмитацию опыта для уточнения анализа
-
- Сообщения: 494
- Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm
Re: Выделение спирта
1. Я не хроматографист, но приятель-хроматографист как-то жаловался, что исследуемое вещество просто село в колонке- и грусть-печаль, бида-бида.kika писал(а): ↑Чт окт 03, 2019 7:51 pmЗдравствуйте, коллеги!
Очень интересно Ваше мнение.
Имеется водная реакционная смесь, в которой ожидается 3-4 % спирта.
После отбора пробы, нейтрализации катализатора и последующей экстракции
обнаруживается, что на ГХ видно только растворитель, а продукт тю-тю.
Сдаваться не хочется, что синтез не удался. Поэтому вопрос.
Раз речь о спирте, то ведь может быть, что он не полез в растворитель, а
спокойненько остался в водной фазе? Информации по этому спирту нигде нет,
поэтому о растворимости ничего не известно.
Заранее спасибо!
Соответственно, что-то подобное может произойти и у Вас.
Или, например, разложилось вещество- и продукт имеет сходное с растворителем время удержания. Например, разложение этанола на окиси алюминия в газовой фазе применяется в генераторах этилена.
Или продукт и растворитель одинаково плохо сорбируются неподвижной фазой и пики просто не разделяются.
Можно попробовать поменять неподвижную фазу.
2. Можно попробовать разогнать растворитель со спиртом.
3. Если добавить хорошо связывающую воду соль- наверное, можно высолить спирт в растворитель.
Re: Выделение спирта
Спирт то хоть какой? И каким растворителем его экстрагируете из воды.
Re: Выделение спирта
Спасибо огромное, коллеги, за советы!
Решила пойти по самому простому пути - отпарить всю воду, а только потом прибавить растворитель.
И если после отпарения растворителя ничего не останется, то попробую другую схему синтеза.
Решила пойти по самому простому пути - отпарить всю воду, а только потом прибавить растворитель.
И если после отпарения растворителя ничего не останется, то попробую другую схему синтеза.
Re: Выделение спирта
Так может вы его с водяным паром отгоняете?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Выделение спирта
Да с радостью бы отгоняла, если бы его нашла в своей реакционной смеси.
Это синтез в три стадии. В первых двух все шло, как надо. А на третей предполагался гидролиз,
развал молекулы и образование спирта с последующим многостадийным выделением.
А мне пришла в голову бредовая идея побежать по азимуту - связала продукт после второй стадии
амберлитом, все побочное при этом отмылось, а потом гидролиз. То, что мне нужно, должно
было отвалиться и была бы вода с продуктом. Для гидролиза взяла пТС.
Может гидролиз на амберлите не пошел, все же это уже гетерогенность.
Но я свой спирт поищу, конечно, и без ГХ.
Это синтез в три стадии. В первых двух все шло, как надо. А на третей предполагался гидролиз,
развал молекулы и образование спирта с последующим многостадийным выделением.
А мне пришла в голову бредовая идея побежать по азимуту - связала продукт после второй стадии
амберлитом, все побочное при этом отмылось, а потом гидролиз. То, что мне нужно, должно
было отвалиться и была бы вода с продуктом. Для гидролиза взяла пТС.
Может гидролиз на амберлите не пошел, все же это уже гетерогенность.
Но я свой спирт поищу, конечно, и без ГХ.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 34 гостя