Выделение спирта

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Выделение спирта

Сообщение kika » Чт окт 03, 2019 7:51 pm

Здравствуйте, коллеги!
Очень интересно Ваше мнение.
Имеется водная реакционная смесь, в которой ожидается 3-4 % спирта.
После отбора пробы, нейтрализации катализатора и последующей экстракции
обнаруживается, что на ГХ видно только растворитель, а продукт тю-тю.
Сдаваться не хочется, что синтез не удался. Поэтому вопрос.
Раз речь о спирте, то ведь может быть, что он не полез в растворитель, а
спокойненько остался в водной фазе? Информации по этому спирту нигде нет,
поэтому о растворимости ничего не известно.
Заранее спасибо!

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Выделение спирта

Сообщение Phobos » Чт окт 03, 2019 8:54 pm

Ну сделайте NMR на водную фазу, три капли на 1 мл D2O, увидите там свой спирт - или нет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

jon1
Сообщения: 147
Зарегистрирован: Чт янв 13, 2011 12:54 pm

Re: Выделение спирта

Сообщение jon1 » Пт окт 04, 2019 11:00 am

1. введите в хроматограф реакционную смесь после нейтрализации без экстракции
2. если есть исходный спирт, то сделайте эмитацию опыта для уточнения анализа

Sander12345
Сообщения: 494
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: Выделение спирта

Сообщение Sander12345 » Пт окт 04, 2019 11:55 am

kika писал(а):
Чт окт 03, 2019 7:51 pm
Здравствуйте, коллеги!
Очень интересно Ваше мнение.
Имеется водная реакционная смесь, в которой ожидается 3-4 % спирта.
После отбора пробы, нейтрализации катализатора и последующей экстракции
обнаруживается, что на ГХ видно только растворитель, а продукт тю-тю.
Сдаваться не хочется, что синтез не удался. Поэтому вопрос.
Раз речь о спирте, то ведь может быть, что он не полез в растворитель, а
спокойненько остался в водной фазе? Информации по этому спирту нигде нет,
поэтому о растворимости ничего не известно.
Заранее спасибо!
1. Я не хроматографист, но приятель-хроматографист как-то жаловался, что исследуемое вещество просто село в колонке- и грусть-печаль, бида-бида.
Соответственно, что-то подобное может произойти и у Вас.
Или, например, разложилось вещество- и продукт имеет сходное с растворителем время удержания. Например, разложение этанола на окиси алюминия в газовой фазе применяется в генераторах этилена.
Или продукт и растворитель одинаково плохо сорбируются неподвижной фазой и пики просто не разделяются.

Можно попробовать поменять неподвижную фазу.

2. Можно попробовать разогнать растворитель со спиртом.
3. Если добавить хорошо связывающую воду соль- наверное, можно высолить спирт в растворитель.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Выделение спирта

Сообщение тол » Пт окт 04, 2019 12:09 pm

Спирт то хоть какой? И каким растворителем его экстрагируете из воды.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделение спирта

Сообщение kika » Пт окт 04, 2019 2:46 pm

Спасибо огромное, коллеги, за советы!
Решила пойти по самому простому пути - отпарить всю воду, а только потом прибавить растворитель.
И если после отпарения растворителя ничего не останется, то попробую другую схему синтеза.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Выделение спирта

Сообщение Phobos » Пт окт 04, 2019 3:32 pm

Так может вы его с водяным паром отгоняете?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделение спирта

Сообщение kika » Сб окт 05, 2019 8:50 pm

Да с радостью бы отгоняла, если бы его нашла в своей реакционной смеси. :-)

Это синтез в три стадии. В первых двух все шло, как надо. А на третей предполагался гидролиз,
развал молекулы и образование спирта с последующим многостадийным выделением.
А мне пришла в голову бредовая идея побежать по азимуту - связала продукт после второй стадии
амберлитом, все побочное при этом отмылось, а потом гидролиз. То, что мне нужно, должно
было отвалиться и была бы вода с продуктом. Для гидролиза взяла пТС.
Может гидролиз на амберлите не пошел, все же это уже гетерогенность.
Но я свой спирт поищу, конечно, и без ГХ. :-)

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 34 гостя