Деоксидация

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Дмитр_11
Сообщения: 33
Зарегистрирован: Пн июн 17, 2019 5:40 pm

Деоксидация

Сообщение Дмитр_11 » Сб окт 10, 2020 4:05 pm

Здравствуйте,

Помогите, пожалуйста, с вопросом: насколько важно учитывать деоксидацию образцов органических соединений в спиртах, а также в АЦН и этилацетате, при спектроскопических исследованиях?
Надо ли проводить деоксидацию таких образцов перед их исследованием, при их долгом хранении (1-2 мес)?
И вообще насколько вопрос деоксидации образцов важен в спектроскопических исследованиях?

PS; вопрос возник в связи с полученной рецензией на манускрипт статьи, рецензент одним из комментариев указал на отсутствие какой-либо инфы о деоксидации образцов. Никогда ранее не давал такой информации и вообще не очень понимаю о чем речь

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Деоксидация

Сообщение avor » Сб окт 10, 2020 7:38 pm

Я думаю это зависит от природы и количества аналита. Чем меньше концентрация аналита и чем легче он окисляется растворенным кислородом, тем важнее удаление кислорода при хранении образцов

Дмитр_11
Сообщения: 33
Зарегистрирован: Пн июн 17, 2019 5:40 pm

Re: Деоксидация

Сообщение Дмитр_11 » Сб окт 10, 2020 7:51 pm

avor писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:38 pm
Я думаю это зависит от природы и количества аналита. Чем меньше концентрация аналита и чем легче он окисляется растворенным кислородом, тем важнее удаление кислорода при хранении образцов
то есть если само вещество не окисляется значительно, то растворенный кислород не должен влиять на спектры uv-vis?
а насколько вообще значительно растворение кислорода в спиртах и ацетонитриле и насколько это может повлиять спектры при изучении только синглетной структуры?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Деоксидация

Сообщение avor » Вс окт 11, 2020 5:41 am

Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
то есть если само вещество не окисляется значительно, то растворенный кислород не должен влиять на спектры uv-vis?
Теоретически может , если его спектр накладывается на спектр аналита. А вот практически надо рассматривать конкретные случаи.
Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
а насколько вообще значительно растворение кислорода в спиртах и ацетонитриле

Я этот вопрос не изучал, надо читать справочники
Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
и насколько это может повлиять спектры при изучении только синглетной структуры?
Аналогично. Я не знаю. С практической точки зрения 1. можно просто сравнить изменения спектров образцов при хранении. И 2. различия спектров в неподготовленных растворителях и растворителях прошедших процедуру обезгаживания( например обработкой ультразвуком и пропусканием гелия)

И не зная конкретных придирок ревьюера и вашей работы, трудно понять насколько обоснованы его претензии.

Например: если вы ищете следы кремния в образцах, критик в праве требовать от вас использование полимерной, а не стеклянной посуды, а если это следы кадмия, то такие требования не обоснованны.

Дмитр_11
Сообщения: 33
Зарегистрирован: Пн июн 17, 2019 5:40 pm

Re: Деоксидация

Сообщение Дмитр_11 » Вс окт 11, 2020 11:58 am

avor писал(а):
Вс окт 11, 2020 5:41 am
Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
то есть если само вещество не окисляется значительно, то растворенный кислород не должен влиять на спектры uv-vis?
Теоретически может , если его спектр накладывается на спектр аналита. А вот практически надо рассматривать конкретные случаи.
Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
а насколько вообще значительно растворение кислорода в спиртах и ацетонитриле

Я этот вопрос не изучал, надо читать справочники
Дмитр_11 писал(а):
Сб окт 10, 2020 7:51 pm
и насколько это может повлиять спектры при изучении только синглетной структуры?
Аналогично. Я не знаю. С практической точки зрения 1. можно просто сравнить изменения спектров образцов при хранении. И 2. различия спектров в неподготовленных растворителях и растворителях прошедших процедуру обезгаживания( например обработкой ультразвуком и пропусканием гелия)

И не зная конкретных придирок ревьюера и вашей работы, трудно понять насколько обоснованы его претензии.

Например: если вы ищете следы кремния в образцах, критик в праве требовать от вас использование полимерной, а не стеклянной посуды, а если это следы кадмия, то такие требования не обоснованны.
Спасибо за ответ!

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей