HELP синтез полимеров

[gilbert]

Уважаемые полимерщики, подскажите пожалуйста, какие особенности могут подстерегать при синтезе полиамидов или полиэфиров к примеру?
Всегда занимался синтезом порфиринов, теперь переквалифицируюсь. Если там равновесная реакция, нужна ли насадка, к примеру Дина-Старка для отвода воды, как остановить реакцию,определить ее конец и выделить полимер, очистить его? Аппаратурное оформление вообще какое?

[Smol]

Мы полиамиды в запаянных ампулах синтезируем, ибо там как один из продуктов реакции вода выделяется, а температура там за 200 гр.С, соответственно - давление в ампуле приличное. Ну, или в автоклаве (можно и без мешалки), атмосфер на 16-20.
А полиэфиры синтезируются хоть и при повышенной температуре (тоже где-то за 200), но в относительно глубоком вакууме, так что там обычная колба подходит (хотя, конечно, специальный реактор лучше), лишь бы вакуум держала и мешалка была.
Это если их все без растворителей синтезировать. Если с растворителями - ну, тогда можно и Дина-Старка поставить, но это чаще делают для лакокрасочных полиэфирных смол.
Ну, а конец реакции чисто наощупь определяют (в промышленности - по нарастанию вязкости массы, для полиэфиров - по кислотному числу пробы), так что тут я Вам вряд ли помогу.
Полученный полимер, как правило, не очищают. А прямо так как есть и используют.

Есть такие книги В.В. Коршака: "Равновесная поликонденсация" и "Гетероцепные полиэфиры", там все для лаборатории по этой теме расписано.

[gilbert]

спасибо.