термоанализ

[lloyd]

а можно такой вопрос. Ставлю образец на ДМА. Хочу определить температуру стеклования. Обычно, модуль упругости постепенно снижается, а затем резко падает с ростом температуры. Получается так, что сейчас перед падением, модуль упругости увеличивается, причем значительно, а уже потом происходит падение и переход из стеклообразного состояния. Чем это может быть вызвано?

[IAV]

...перед падением, модуль упругости увеличивается, причем значительно, а уже потом происходит падение и переход из стеклообразного состояния...

Тоже такое наблюдал, правда не очень сильное увеличение (~ с 3 ГПа до 3,5 ГПа). Списывал это на непрогрев прибора, неправильную геометрию образца, но в целом так и остается загадкой. При чем испытываешь далее образцы выпиленные из того же самого большого куска пластика и нет никакого подъема перед спадом на расстекловывание.
lloyd, а как Вы подготавливаете образец на испытание ДМА (чем режете, шлифуете или сразу нужной формы делаете при отверждении)?

[lloyd]

Прибор работает весь день, результат из раза в раз один и тот же, причем только для одной марки эпоксида. Все образцы такие.
Армированные пластики выпиливаем на станке, простую пластмассу заливаем по нужным формам. Выпиленные, конечно, не совсем ровные получаются, разница примерно в 0,05 мм. Шлифовать в общем - то необходимости нет, все и так получается гладким, поскольку формы хорошие.

[IAV]

Чисто теоретически при медленном нагреве может сохнуть(эпоксидка не слабо воду хватает) образец и за счет этого повышаться модуль или доотверждение идет (если модуль повышается при Т выше Т отверждения, хотя это вряд ли).
Формы у меня тоже ровные, но сверху открытые, т.е. даже если форму по уровню выставить, пластина немного горбатая из-за мениска получается. У вас, lloyd, форма обе плоскости образца формирует? А станок маленький, специально под образцы, фрезерный или отрезной? Если есть в этом опыт, может подскажите модель, хочется приобрести, а то вручную сложно выпиливать.

[lloyd]

Начинали тоже с открытой формы, тогда вооружался надфилем, лупой и микрометром и выравнивал.
Сейчас оснастка такая, что выравнивать нужно только один торец.
Образцы нарезаются на обычной ленточной пиле с мелким полотном. Вроде как для термоанализа применение подобных методов не приветствуется ввиду локального разогрева образца. Насколько я знаю есть специальные приспособы для вырубки образцов нужного размера.

посмотрите здесь http://www.komef.ru/ceast_sample.shtml#1

[marat]

а можно такой вопрос. Ставлю образец на ДМА. Хочу определить температуру стеклования. Обычно, модуль упругости постепенно снижается, а затем резко падает с ростом температуры...

Хотелось бы сначала кривые увидеть и состав узнать.
Хотя... на стеклование это не влияет.

[lloyd]

состав? пожалуйста

продукт конденсации эпихлоргидрина и бисфенола А, триглицидил – p – аминофенил, тетраглицидил – 4, 4’- диаминодифенилметан, а также 1,4 – батандиол- диглицидилэфир. Отвердитель является смесью изофорондиамина и 2,2’- диметил-4,4’ – метиленбис (циклогексиламин)

[lloyd]

а расскажите мне, пожалуйста, что за диаграммы такие Cole - Cole? и что за мастер кривая? Что они дают и с чем их едят?

Спасибо

[marat]

состав? пожалуйста

Одной из причин такого поведения является испарение остаточного растворителя

[lloyd]

когда проводятся измерения с ненаполненной пластмассой - все прекрасно.
когда образец жесткий (углепластик) - получается вот такой харакер кривой.
Наверное не в растворителе все же дело

[IAV]

Начинали тоже с открытой формы... сейчас оснастка такая, что выравнивать нужно только один торец.

Тоже пробовали выливать образцы в закрытые формы, однако, на трех-четырех примерах показалось, что температура стеклования образцов,отвержденных в таких формах падает градусов на 10, по сравнению с закрытой формой (вероятно это связано с тем, что формы были из фторопласта толщиной ~ 5 мм и тепло плохо проходило, время отверждения соотв. как бы меньше). lloyd, Вы такого не замечали при переходе на закрытые формы? Вы формы эти сами делали или где-то купить можно? Как Вы потом образец вынимаете, они разборные, из какого материала?

Образцы нарезаются на обычной ленточной пиле с мелким полотном. Вроде как для термоанализа применение подобных методов не приветствуется ввиду локального разогрева образца. Насколько я знаю есть специальные приспособы для вырубки образцов нужного размера.

Я на выставках видел такие вырубные приспособы, но как я понял они предназначены не для жестких пластиков (а у меня жесткие пластики (ЦЭ) с модулем ~ 2-4 ГПа) и уж тем более не для углепластиков. Мы выпиливаем образцы тонким отрезным кругом, там тоже конечно идет локальный перегрев, но это ведь на пару секунд, вряд ли это повлиять должно на свойства образца в целом?

lloyd, ваш углепластик на эпоксидке Вы все же при какой Т отверждали и был ли растворитель?

[lloyd]

если честно, разницы я не видел между закрытой и открытой по Тс. Формы делаем сами, формы разборные. Материал - алюминий. Обращайтесь - сделаем какую нужно, правда не бесплатно.

наш углепластик отверждали при 150°С, растворителя нет никакого.

[IAV]

Тоже недавно перешли на алюминиевые формы. Слесарям уже заказал сутра крышку для открытой формы, чтобы закрытой стала) посмотрим что получится, спасибо за инфо.

Ещё такой вопрос, насколько соответствовать должны Тс одного и того же материала, измеренные на ДСК и на ДМА? У нас на ДСК Тс получаеца выше на ~30 Цельсий, это нормально?

[marat]

когда образец жесткий (углепластик) - получается вот такой харакер кривой.

Зажим какой? Кантелевер?

[lloyd]

когда образец жесткий (углепластик) - получается вот такой харакер кривой.

Зажим какой? Кантелевер?

3х точечный изгиб

[chimanalyt]

Кто подскажет, есть ли кроме Нетцша другие производители подобных приборов, таких как DEA? Или предприятия, ЦКП, где можно было бы опробовать подобные приборы на предмет своей задачи? ...

В Ростове ранее интереснейший проект разрабатывался, да похоже получилось как всегда...

[marat]

3х точечный изгиб

Ну, тогда можно придумывать теории упрочнения за счёт изменения внутренней структуры. Например, неравномерности теплового расширения волокна и матрицы