поиск отвердителя на горячего отверждения

[Caroline]

Подскажите по ароматическим отвердителям. Работаем на смоле ЭД-20+ аминный отвердитель. Производство стеклопластиковой арматуры, метод горячего отверждения. В связи с увеличением цен на сырье встал остро вопрос по удешевлению. Ищем новый аминный отвердитель или производителя, готового для нас его делать. По аминному отвердителю- работаем с ароматическим, но Эпитал не разглашает состав. Может кто-то сталкивался и может подсказать, что можно использовать в качестве замены в жидком состоянии. В инете инфа, что почти все ароматические отвердители твердые- для нас это проблема...как вводить в смолу не понятно и греть отвердитель не очень хочется.

[daWs]

Не знаю насколько в тему. Есть отвердитель ТЭАТ (триэтаноламинотитатанат). Смесь ЭД-20 + ДЭГ-1 + ТЭАТ отверждают при 160°С. Посмотрите, может полезно

[Caroline]

Не знаю насколько в тему. Есть отвердитель ТЭАТ (триэтаноламинотитатанат). Смесь ЭД-20 + ДЭГ-1 + ТЭАТ отверждают при 160°С. Посмотрите, может полезно

Спасибо за вариант. По свойствам подходит, но цена 486 р/кг. Отвердитель примерно по 300р. выходит. Так что удешевления тут не получается даже с учетом ввода ДЭГ-1.
Может есть какие-то варианты самостоятельного получения аминного отвердителя в жидком виде...

[Denim102]

Малеиновый ангидрид, Триэтиленпентамин, Диэтилентриамин – отвердители горячего отверждения.
Отверждают смолу при температуре 50-60°С

[vtop10seo]

сколько тонн в месяц потребляете ?

[Caroline]

сколько тонн в месяц потребляете ?

Планируем около 5 тонн в месяц

[Эрик]

Я когда то в самом начале перестройки ещё много очень много работал с ЭД-20 как по горячему, так и по холодному отверждению, правда для других целей для формирования корпусов полупроводниковых приборов. И не работал почти с аминными отвердителями горячего отверждения, а с ангидридными и с комплексами трехфтористого бора. Работал только с метафенилендиамином. Ну и разработал компаунд для горячего отверждения с формированием корпуса методом капельки. И экспериментировал в этом плане много. Возникают некоторые соображения и поделюсь ими. Во-первых, я для себя открыл очень хороший растворитель и пластификатор для эпоксидки с помощью которого удобно также вводить в состав компаундов что-то твердое. Это бензиловый спирт. Он очень сильно снижает вязкость эпоксидки. Когда возник перебой с ЭД-20, стала задача как то приспособиться под ЭД-18 которая была доступна и более дешева. Но наши дозаторы-смесители при заливке приборов компаундом холодного отверждения с ПЭПА не могли как следует работать с ней из-за вязкости. С помощью бензилового спирта это удалось решить. Он точно растворяет очень хорошо МДФА. Из ЭД-18 и МДФА мы формировали термореактопласт эпоксидный. Тупо насыпался порошок МДФА в смолу и перемешивалось. Это отверждалось само по себе частично и предварительно на холоду и получались таблетки для горячего литья корпусов с прессованием. При литье и происходило окончательное отверждение. Введение МДФА растворенного в бензиловом спирте в эти таблетки сильно улучшило все технологические свойства. У Вас судя по всему что-то похожее. Попробуйте растворять ваши амины в бензиловом спирте.
Также хочу остановиться на комплексах трехфтористого бора. Они позволили сильно снизить себестоимость компаунда горячего отверждения с малеиновым ангидридом и изо-МТГФА. Работали с С2Н5-NH2*BF3, HO-C2H4-NH2*BF3 это производилось в г. Лиды. Сами по себе эти соединения очень дорогие, но это инициаторы радикальной полимеризации. Можно эпоксидку отверждать чисто ими, но их тогда надо несколько процентов по массе около 4-5% что не выгодно. Если же это совместить с ангидридными отвердителями, то имели экономию: добавка 0,3-0,5% фторборатов снижала количество ангидрида, потребное для нормального отверждения на 20-30%. В итоге получали существенную экономию.
В готовом виде компаунд с такими инициаторами хранился около 3-5 дней в зависимости от температуры окружающей среды. Трехфтористый бор связанный с аминами ничего не инициировал практически. А когда они при нагреве около 100-120оС разрушались отверждение шло за пару минут. Тут прозвучало, что отверждение ангидридами идет при 50-60оС, это не верно. Я что только с ними не перепробовал и это тоже, ради интереса. При таких температурах компаунд без инициаторов будет жидкий от нескольких десятков минут до несколько часов. Ну и в лит-ре рекомендуют большие цифры.
Таким образом применение фторборатных инициаторов в небольших количествах позволяет снизить количество ангидридов существенно меньше, чем стехиометрия ангидридных и эпоксигрупп. При тогдашних ценах это давало сильную экономию.
Подобное я попытался проделать и с МФДА, снизить его количество, за счет введения этих же инициаторов. Но получалось фигово. Таблетка или слишком быстро при термопластичной обработке отверждалась и не заливала как следует, или слишком медленно и липло всё к прессформе, можно было подобрать соотношение инициаторов и МДФА, когда всё шло нормально, но инициатора тогда было много, а МДФА мало. Эти таблетки не давали экономии и очень долго предварительно полимеризовались.
Я стал пробовать сам делать иные комплексы трехфтористого бора. Вообще, у меня была полная свобода творчества, поскольку отец был зам гл. инж. Приобрели по моей заявке несколько кг комплекса трехфтористого бора с диметиловым эфиром, симпатичная дымящая жидкость, сильно пугающая нехимиков. Сам по себе он очень интенсивно отверждает эпоксидку сразу полимеризуется но только по поверхности. Однако, я исходя из неё делал фторбораты различных аминов. Ну и с фтрорборатом триэтиламина в сочетании с МДФА у меня получилось, то что надо. Но эту позицию где у нас юзалась таблетка у нас забрали.
Также я попробовал трифторборат самого МДФА в сочетании с ним самим. Нормально но неэкономично.
Естественно я попробовал и фторборат полиэтилена-полиамина. Но он был, естественно, твердый и очень, и ни в чем не хотел растворяться, кроме диметилформамида. Но отверждал при нагреве эпоксидку очень быстро.
В общем игрался как хотел. Может быть вам тоже со фторборатами чуть поиграться.

Расскажу ещё одну деталь очень интересную. Мы наносили на кристалл c p-n переходом предварительную защиту из хорошо очищенной кремний органики. Ну и всё время хотели избавиться от этого и формировать корпус прямо их эпоксидки. Ну а для p-n перехода как известно критичны внешние загрязнения, кристаллы промывают деионизованной водой и пр. Потому, что ионы щелочных, щелочноземельных металлов, меди и пр. адсорбированные на поверхности дают проводимость получается не диод, а черт знает что. Эпоксидки типа ЭД сильно загрязнены этими ионами в силу технологии. Ну и обычно капельные эпоксидные корпуса диодов делались с предварительной защитой. Правда в Ташкенте пользовались компаундом из ЭД-20, борного ангидрида как отвердителя и сурика как наполнителя. И наносили прямо на p-n переход. Вроде как ионы морозились в самом компаунде. Мы хотели перенять у них эту технологию. Попробовали но не очень хорошо пошло, много брака и параметры у годных приборов низкие.
Когда же я попробовал фторборатные композиции, параметры резко улучшились. Я обяснил это себе тем, что трехфтористый бор тупо связывал ионы, адсорбированные на p-n переходе в нерастворимые и прочные соли. Защищал кристаллы которые специально загрязнил промыв в водопроводной воде, потом просто и в луже и прекрасные показатели.
В общем, вроде, как по боку можно слать всю эту вакуумную гигиену. Потом я уехал и никогда больше не занимался технологиями производства полупроводниковых приборов. Но это хочется как-нибудь попытаться развить. Не знаю, может кто-то и додумался до такого, с трехфтористым бором. Не находил.

[vtop10seo]

По поводу "Не знаю, может кто-то и додумался до такого, с трехфтористым бором. Не находил." - додумались, продукт называется ДТБ-2.

Топикстартеру - можем пообщаться по поводу цены, пишите в личу, а лучше на почту.