термоанализ

[kali666]

в программе режим отдельный идет - viscosity ball называется. Насколько я понял, он опционален, да и определение абсолютных значений вязкости дело не простое.

У нас - есть. Речь не об абсолютных значениях...у нас одна задачка - оценить изменение вязкости в чем угодно, хоть в километрах при снижении температуры этак до -80С, а прибора с -80 С и ниже - нет кроме ДМА пока.

Однако продувка гелием - это недешевое удовольствие. Проще увеличить площадь контакта с продувочным газом и уменьшить массу образца = тестирование на полоске металла/стеклоткани.

Ну, с точки зрения градиента температуры по печи и вообще в минусах вроде бы гелий лучше. Мы вообще ДМА взяли в основном чтобы Тс в -40-70С ловить...а потом уж для всего остального. Но оснастки я нахапала - всю, на какую денег хватило...

[lloyd]

в программе режим отдельный идет - viscosity ball называется. Насколько я понял, он опционален, да и определение абсолютных значений вязкости дело не простое.

У нас - есть. Речь не об абсолютных значениях...у нас одна задачка - оценить изменение вязкости в чем угодно, хоть в километрах при снижении температуры этак до -80С, а прибора с -80 С и ниже - нет кроме ДМА пока.

Однако продувка гелием - это недешевое удовольствие. Проще увеличить площадь контакта с продувочным газом и уменьшить массу образца = тестирование на полоске металла/стеклоткани.

Ну, с точки зрения градиента температуры по печи и вообще в минусах вроде бы гелий лучше. Мы вообще ДМА взяли в основном чтобы Тс в -40-70С ловить...а потом уж для всего остального. Но оснастки я нахапала - всю, на какую денег хватило...

А вы его пробовали запускать? У меня тоже есть, но не работает. Не предусмотрено лицензией

[Niikam_Lab]

На ДМА никто не пробовал снимать что-то типа реологии? То есть с шариком, но не отверждение, а изменение вязкости от температуры?

Для начала определимся почему растет вязкость: А) уменьшение свободного объема в обратной зависимости от температуры; Б) увеличение молекулярной массы, рост числа олигомеров, полимеризация, как следствие уменьшение подвижности молекул.
Можно использовать метод параллельных пластин и просто давить на расплав мономера (олигомера), в режиме сканирования или в режиме изотермы. Как только tan delta начнет падать, значит расстояние между молекулами и свободный объем уменьшается, вязкость увеличивается. С ростом числа олигомеров модуль упругости и вязкость будут расти. В Pyris можно выбрать вместо отображения модуля, отображение вязкости.
На прикрепленном графике показано измерение точки желатинизации с помощью касательных.

[kali666]

.............
А вы его пробовали запускать? У меня тоже есть, но не работает. Не предусмотрено лицензией

Не пробовали пока.

Про лицензию - странно.

[chimanalyt]

marat, температура стеклования, правда у отвержденных реактопластов методом ДМА - это классика; потому что ДСК не ловит(пример - эпоксидки).Более того, только ДМА может дать набор температур стеклования у многокомпонентных полимерных композитов....

Извините, если не совсем по теме: а как насчет диэлектрической релаксации? Вроде тоже хорошо ловит.

[kali666]

.............
А вы его пробовали запускать? У меня тоже есть, но не работает. Не предусмотрено лицензией

Не пробовали пока.

Про лицензию - странно.

Проверили у себя
Изначально прога не дает использовать такуб геометрию, надо диск впихнуть по новой и руками добавить

[kali666]

marat, температура стеклования, правда у отвержденных реактопластов методом ДМА - это классика; потому что ДСК не ловит(пример - эпоксидки).Более того, только ДМА может дать набор температур стеклования у многокомпонентных полимерных композитов....

Извините, если не совсем по теме: а как насчет диэлектрической релаксации? Вроде тоже хорошо ловит.

Ткните - где такое можно сделать?)))
У нас - нет
В Казани вроде бы пока нереально, хотя прибор куплен...

[chimanalyt]

...Ткните - где такое можно сделать?)))
У нас - нет...

Подумал, что раз:

... Но оснастки я нахапала - всю, на какую денег хватило...

то и Нечевский диэлькометр прикупили :)

[kali666]

...Ткните - где такое можно сделать?)))
У нас - нет...

Подумал, что раз:

... Но оснастки я нахапала - всю, на какую денег хватило...

то и Нечевский диэлькометр прикупили

DEA все же отдельный прибор.
Не стала я его брать - выбор был - или TG брать и DEA, или STA+FTIR и DMA со всей оснасткой но без DEA

С DEA весело - я не знаю, как они у других производителей устроены, а вот у Netzsch датчики предполагают только изучение жидких образцов; меня же в большей степени интересует диэлектрическая спектроскопия в широком диапазоне частот уже готовых материалов....

[lloyd]

DEA этот больше на производителей наверное рассчитан. Датчик сунул в форму, посмотрел полностью ли отверждение произошло и можно разбирать. Плюс ко всему датчики мягко говоря не дешевые. Пробовал мазать антиадгезионными составами, получается через раз. Не каждый НИИ может себе такую роскошь позволить, а вот в производственных целях - пожалуйста. В какой - то статье иностранной встречал, что диэлектрические сенсоры используют в качестве индикаторов движения фронта потока, например, при RTM формовании.
А вообще какой общий принцип определения оптимальных режимов переработки эпоксидов? Имея, например, такие приборы термоанализа, как: ДСК, ТГА, ДМА?

[kali666]

DEA этот больше на производителей наверное рассчитан. Датчик сунул в форму, посмотрел полностью ли отверждение произошло и можно разбирать.

Да. Там из-за антиадгезионных слоев какая-то сомнительная наука выходит...Хотя метод считается единственным дающим самый-самый хвост S-образной кривой

Плюс ко всему датчики мягко говоря не дешевые. Пробовал мазать антиадгезионными составами, получается через раз. Не каждый НИИ может себе такую роскошь позволить, а вот в производственных целях - пожалуйста. В какой - то статье иностранной встречал, что диэлектрические сенсоры используют в качестве индикаторов движения фронта потока, например, при RTM формовании.

А вообще какой общий принцип определения оптимальных режимов переработки эпоксидов? Имея, например, такие приборы термоанализа, как: ДСК, ТГА, ДМА?

Ну, как-то так, наверное

Код: Выделить всё

Journal of thermal analysis
December 1982, Volume 25, Issue 2, pp 359-366
Thermal analysis of an epoxide resin system

    J. H. Levy,
    W. I. Stuart,
    R. N. Whittem   10.1007/BF01912961

В целом - ДСК - отверждение(энтальпия процесса), ДМА -отверждение(время достижения начала автоускорения и все прочее), ДМА-стеклование(на ДСК можно, но на ДМА точнее), ТГА- характеристические температууры процесса разложения

[IAV]

Кто подскажет, есть ли кроме Нетцша другие производители подобных приборов, таких как DEA? Или предприятия, ЦКП, где можно было бы опробовать подобные приборы на предмет своей задачи? А то Нетцш полгода уже тянет с тестовыми испытаниями (просился к ним съездить со своим продуктом, чтобы определить, подойдёт этот прибор для нашей задачи или нет. В ответ - да, можно, но...). Меня он интересует как прибор для измерения вязкости он-лайн (относительное значение/изменение).

[marat]

А почему не желаете купить просто Agilent 4284A и делать с ним всё что хотите? Я думаю средств и смекалки хватит для адаптации сушильного шкафа и струбцины.

P.S. Сравнение ДСК, ДМА, ДЭА, ТМА в качестве презента.

[kali666]

Кто подскажет, есть ли кроме Нетцша другие производители подобных приборов, таких как DEA? Или предприятия, ЦКП, где можно было бы опробовать подобные приборы на предмет своей задачи? А то Нетцш полгода уже тянет с тестовыми испытаниями (просился к ним съездить со своим продуктом, чтобы определить, подойдёт этот прибор для нашей задачи или нет. В ответ - да, можно, но...). Меня он интересует как прибор для измерения вязкости он-лайн (относительное значение/изменение).

В ВИАМе Нетчевский стоит

[IAV]

А почему не желаете купить просто Agilent 4284A и делать с ним всё что хотите? Я думаю средств и смекалки хватит для адаптации сушильного шкафа и струбцины.

...

Марат, это Вы вместо ДЕА для измерения вязкости предлагаете или я путаю, и Вы про что то другое ведали?

[marat]

Марат, это Вы вместо ДЕА для измерения вязкости предлагаете или я путаю, и Вы про что то другое ведали?

Именно. Любой измеритель иммитанса (Ажилент был приведен в качестве примера) может измерить диэлектрическую проницаемость. Хороший - может измерить зависимость от частоты. Чуть поработав напильником можно измерить зависимость от температуры.

[IAV]

Марат, спасибо за идею!
Мне зависимость от температуры и частоты не важна, мне для контроля глубины протекания процесса олигомеризации одного и того же продукта, чтобы воспроизводимость была. Сперва попробую на обычном карманном измерителе, электрод судя по всему самому придётся мастерить или м.б. есть доступные для продажи варианты датчиков?

[kali666]

Марат, спасибо за идею!
Мне зависимость от температуры и частоты не важна, мне для контроля глубины протекания процесса олигомеризации одного и того же продукта, чтобы воспроизводимость была. Сперва попробую на обычном карманном измерителе, электрод судя по всему самому придётся мастерить или м.б. есть доступные для продажи варианты датчиков?

Если по сопротивлению - то отвержденные смолы это 10¹⁰ Ом и больше
На советском тераомметре делали очень красивые кривые(аппарат Е6-13А), но он стрелочный, данные снимать постоянно не предназначен, в результате кнопку дотыкали до трещины на плате, потеряли крокодилы....грустно, в общем.
Еще там такая вещь мешала - высокие значения сопротивлений надо измерять в специально камере, чтобы наводок не было....со стандартными крокодилами не особо удобно

Карманные с планкой 10¹⁰ не видела, только Fluka. но он стоит ого-го

[lloyd]

Наизмерял на нашем деа вот такую картину. Что скажете? Я надеялся увидеть повышательную динамику ионной вязкости, а она падает практически до значения минимальной вязкости.

[IAV]

Наизмерял на нашем деа вот такую картину. Что скажете? Я надеялся увидеть повышательную динамику ионной вязкости, а она падает практически до значения минимальной вязкости.

Она какбэ везде и растет, когда температура не растет, не?