Соолигомеры малеинового ангидрида

[Шамиль317]

Мы тоже остановились на радикальной полимеризации (тем более что перекись бензоила в наличии). Кстати, как бы её наиболее простым и безопасным способом отделить отводы (25% в покупном реагенте)? Пока как вариант растворяю в толуоле или ксилоле и отбираю выделившуюся воду шприцем-дозатором. Сомономер - альфа-олефины. Со стиролом тоже попробуем - есть в планах. Пока всё упёрлось в вышедший из строя хроматограф - 5-6 образцов синтезировали при разных условиях (температура, длительность нагрева, порядок введения инициатора), но посмотреть, что получилось, не можем. Знаем только, что для наших целей эти образцы не подходят (не дотягивают по ключевым характеристикам). Как будет какая-то ясность, обязательно отпишусь.

P.S. Приятно, что кого-то моя темка интересует даже и без новых моих сообщений.

[Шамиль317]

Со стиролом как-то не очень получается. В кипящем толуоле всё это тут же (минут через 10 после начала прибавления стирола) твердеет, образует корку на поверхности, которая через минут 5 надувается и лопается, разбрасывая ошмётки кругом. И продукт получается твёрдый, смолообразный, с вкраплениями красных, коричневых фрагментов (половина осадка белая, половина - окрашенная). При 80 С примерно то же самое, но корка образуется немного дольше (где-то через полчаса после начала прибавления). Продукт чисто белый. При 60 С процесс идёт достаточно спокойно. Продукт белый. Кстати, двукратный объём толуола он впитал полностью. Но это всё не то. Не подходят продукты по характеристикам. На днях заполучил додецилмеркаптан. Попробую с ним. Подскажите, пожалуйста, сколько его надо добавлять и когда для ограничения роста молекулярной массы? Предполагаю, что чуть меньше, чем инициатора?

[avor]

Со стиролом как-то не очень получается. В кипящем толуоле всё это тут же (минут через 10 после начала прибавления стирола) твердеет, образует корку на поверхности, которая через минут 5 надувается и лопается, разбрасывая ошмётки кругом.

--но по-моему для этого берут пониже концентрацию и побольше инициатора.
Ну ведь в самом начале написали. Вы не соблюли первого условия.

[Шамиль317]

Согласен - сам виноват. Плюс тут ещё политические моменты повлияли (вышестоящие товарищи авторитетно заявили, что много инициатора - не айс, а сильно разбавленный раствор - и вовсе моветон). Вот и расхлёбываем теперь все вместе. Учту всё это в последующих экспериментах.