Прививка мономера:доказательства

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
kali666
Сообщения: 1226
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение kali666 » Сб авг 23, 2008 5:22 pm

Ясно, спасибо!Ну вот...начала в ГПХ хоть чего-то понимать.А какая вообще разница времени удержаня позволяет оценить-помылось или мовое получилось?минута или около того?
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9871
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение Сержл » Сб авг 23, 2008 5:33 pm

kali666 писал(а):Ясно, спасибо!Ну вот...начала в ГПХ хоть чего-то понимать.А какая вообще разница времени удержаня позволяет оценить-помылось или мовое получилось?минута или около того?
От колонки зависит, если с разностью в полминуты выходит и 40 и 100 тыс, плюс погрешность машинного обсчета, плюс погрешность от дисперсности.... Для полного разъяснения надо смотреть картинки с проколом стандартов.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение StYV » Вс авг 24, 2008 11:44 am

Обычно в каталогах фирм приводится калибровочные кривые для колонок. По этим данным можно ориентировочно оценить годится ли колонка для анализа конкретного полимера.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9871
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение Сержл » Вс авг 24, 2008 11:55 am

StYV писал(а):Обычно в каталогах фирм приводится калибровочные кривые для колонок. По этим данным можно ориентировочно оценить годится ли колонка для анализа конкретного полимера.
С уважением StYV.
Да они все разные колонки, даже одинаковые, от одного производителя, проверять надо. :very_shuffle:

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение StYV » Пн авг 25, 2008 4:44 pm

Как правило к колонкам прикладываются тест-хроматограммы, что также может служить ориентиром при их использовании. Вообще-то задача не тривиальная. Может не нужно предварительного фракционирования экстракцией? А колоть суммарный продукт, хроматограмму разбить , например на 5 частей - их собрать и выделить полимер. Полимер, в частности проанализировать на серу. Вообще не совсем понятно описаны полученные результаты, и в частности ГПХ. Либо не совсем было ясно поставлена задача по ГПХ, либо народ просто отделался малой кровью.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9871
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение Сержл » Пн авг 25, 2008 4:48 pm

StYV писал(а):Как правило к колонкам прикладываются тест-хроматограммы, что также может служить ориентиром при их использовании.
Сейчас просто ксерокопии кидают одинаковые к колонкам :(

kali666
Сообщения: 1226
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение kali666 » Вт авг 26, 2008 2:00 pm

StYV писал(а):Как правило к колонкам прикладываются тест-хроматограммы, что также может служить ориентиром при их использовании. Вообще-то задача не тривиальная. Может не нужно предварительного фракционирования экстракцией? А колоть суммарный продукт, хроматограмму разбить , например на 5 частей - их собрать и выделить полимер. Полимер, в частности проанализировать на серу. Вообще не совсем понятно описаны полученные результаты, и в частности ГПХ. Либо не совсем было ясно поставлена задача по ГПХ, либо народ просто отделался малой кровью.
С уважением StYV.
Да понимаете в чем дело...нам не сказали, КАК будут определять ММ.А поскольку с организацией был уже опыт работы(начальство постаралось), то мы вообще ни на какие результаты не надеядись.
А теперь это начальство хочет чтобы по этим результатам чего-то написано было!Ну как я могу что-то описать, если мне не дали поставить задачу, и прислали такие результаты?!
Вот я и плачусь тут , вдруг чего удасться из присланного выцарапать.......
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение StYV » Вт авг 26, 2008 7:48 pm

Нда, можно только Вам по сачувствовать. Как часто бывает (начальство все знает лучше всех!!!) - сначала делаем, а потом думаем что с этим делать.
С уважением StYV.

kali666
Сообщения: 1226
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение kali666 » Вт июл 13, 2010 5:33 pm

Продолжение(((( Все в том же духе.
Еще куча хроматограмм. Вопрос: на какой стадии в прогу обычно вбиваются значения К и альфа для исследуемого полимера? Мне опять все сняли, используя коэффициенты для ПС. Можно ли просчитать в обратном порядке?Не нашла коэф-ты на ПС_ТГФ, если сравнивать в хлороформе-то коэффициент К отличается на 2 порядка.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение StYV » Ср июл 14, 2010 9:18 am

Вообще-то эта задача скорее аналитическая. Попробуйте поспрашивать на форуме anchem.ru.
С уважением StYV.

Polychemist
Сообщения: 9630
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение Polychemist » Ср июл 14, 2010 2:34 pm

kali666 писал(а):Не нашла коэф-ты на ПС_ТГФ, если сравнивать в хлороформе-то коэффициент К отличается на 2 порядка.
Ну о том и речь! На самом деле в смысле количественных данных о ММ ГПХ и вискозиметрия равноценны!!! Пожалуйста, осознайте сей фундаментальный факт! Они меряют лишь размеры клубков! Ну ГПХ гламурнее оформлена и фракционирует, но смысл-то один - ММ можно верить лишь после калибровки по стандартным образцам точно того же полимера, той же разветвленности и в том же растворителе. Для решения задачи о прививке хорошо бы сравнить кривые ММР исходника и продукта. Но их ГПХ не даст! Ибо продукт не почему калибровать! Ну тогда есть смысл использовать суррогаты - ГПХ и турбидиметрию. Одновременно и медитировать на результаты. Ну и препаративный ГПХ с элементным/ЯМР анализом фракций. Или дробное осаждение с элементным/ЯМР анализом фракций.
_______________________________________________
А чё мы не в полимерах? :shock:

kali666
Сообщения: 1226
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение kali666 » Пт июл 23, 2010 1:03 pm

Polychemist, ну там в начале самом темы есть - мы не выбираем метод исследования....нам предложили, и еще и описать это надо....вот я сижу как Кащей и чахну...
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Polychemist
Сообщения: 9630
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение Polychemist » Пт июл 23, 2010 5:52 pm

Да помню я Вашу проблему... Ну а мы то что можем? Физику не изменишь... Можем только дать аргументы для разговора с начальством...

kali666
Сообщения: 1226
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Прививка мономера:доказательства

Сообщение kali666 » Сб июл 24, 2010 4:31 pm

Нда)))) надеюсь, временно про эту тему начальство забудет...особенно с учетом того, что я (!)теперь нанокомпозитами (!?!?) с их легкой руки займусь...Щас тему создам....Будет еще один плач)
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей