Гель проникающая хроматография

[romanosow]

Дорогие, друзья. Недавно задался вопросом препаративного разделения полиэтокилированных полимеров. По ГПХ в смеси есть 2 полимера примерно 1:1, массы 100000 и 3000. В связи с этим есть вопрос их разделения. Никто не подскажет как это можно сделать? Может быть на силикагеле? Или есть аналоги гравитационной колоночной хроматографии, где используются гели, как в ГПХ? Может кто знает?

[futba]

что-то на счет силикагеля я крайне сомневаюсь...

[avor]

Это ПЭГ ППГ? Водорастворимый? Препаративный? Это сколько 10г, 100г,1кг,10кг 100кг?

[romanosow]

Это сополиемры ПЭГ и ППГ, в блок или статика неизвестно. Растворяется во "всем" полярном, кроме воды. В воде образует эмульсию.

[romanosow]

что-то на счет силикагеля я крайне сомневаюсь...

по ТСХ в системе карбинол-хлороформ два пятна - на старте и вверху. Возможно конечно это и примеси какие-нибудь.

[romanosow]

Это ПЭГ ППГ? Водорастворимый? Препаративный? Это сколько 10г, 100г,1кг,10кг 100кг?

мне необходимо буквально 0,1-1 г разделить, можно и меньше конечно, но не желательно)

[avor]

1) Как вы узнали что там два типа молекул 3000 и 100000?
2)В чем ваш вопрос? Какой использовать сорбент? Или как сделать из дерьма конфету не заплатив ни грамма денег?
Огласите список ваших возможностей. Если вас не смущает закупка сорбента в сигме (акросе) и тд. тп.,то....... А если смущает так и что у вас есть, в конце концов?
Вам нужна смола с размером пор ну до 50000 лучше до 10000. Большая фракция сквозь нее проскочит маленькая застрянет.
На вскидку то, что может вам помочь. Bio-gel P10 (или P6)(полиакриламидный, с ними не очень понятно как он относится к спирту, но можно фирмачам написать спросить ) Bio-Beads S-X1(стирольный) (BIO-RAD).
TOYOPEARL® HW-50F (полиак кислота сшитая ЭХГ) , Amberlite® XAD7HP(акриловый), Amberlite® XAD 1180(стирольный). А может XAD2(4)(есть их аналог Bio-Beads SM2, Bio-rad) сгодится

К сожалению отечественный сополимер 8 скорее всего не сгодится.

[romanosow]

[quote="avor"]1) Как вы узнали что там два типа молекул 3000 и 100000?
Сделал ГПХ анализ на приборе.

[romanosow]

2)В чем ваш вопрос? Какой использовать сорбент? Или как сделать из дерьма конфету не заплатив ни грамма денег?

сорбент можно купить, в принципе не особо большая проблема, если его возможно регенерировать))), просто я хотел узнать возможно ли разделение на силикагеле? или это бредовая затея?

[romanosow]

да и технологию или литературу по препаративной ГПХ не посоветуете?

[romanosow]

вообщем и целом мне необходимы сорбенты для гель-фильтрации на гравитационной колонке. Возможностей не так много есть ГПХ хроматограф, ну и все пожалуй из того что для полимеров надо) Желательно сорбенты конечно не дорогие, есть ли российские аналоги смол?

[avor]

На обычном силикагеле по размеру вы их не поделите из-за слишком мелких пор, вы их сможете поделить по сорбционной способности или гипотетически говоря по количеству экспонированных на поверхности статистического клубка метильных групп. Для разделения по размеру из силикатных фаз нужно использовать стекло с контролируемым размером пор, когда-то на закате СССР такие фазы делали по моему в Дзержинске, как обстоит дело сейчас не знаю. Смолы нужных вам характеристик насколько я знаю в СНГ не производят ну или попробуйте пошукать в Аквилоне и БИОХимМаке еще одна контора, следы которой затерялись в интерненте АНО «СИНТЕЗ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ»(119361, Москва, ул. Озерная д.44, офис 413 тел./факс: +7 (495)735-6549E-mail: sochil@mail.ru. Сочилина Ксения Очиловна) Естественно вам нужны фазы с крупными гранулами от 25 микрон до 100-400. Берете обычную колонку стеклянную со стеклянным фильтром засыпаете смолой и вперед 100000 выйдут в свободном объеме или чуть позже, а 3000 примерно в полном объеме колонке чем меньше объем пробы по отношению к объему колонки тем лучше. В вашем случае будет достаточно и колонки из 10мл шприца с бумажным фильтром или фильтром из стекловаты в носике. Возможны интерференции разделения по размеру и по сорбции, которые будут зависеть от природы смолы и выбранного растворителя.

[avor]

Да, кстати, тут дэвушка(SHU memberlist.php?mode=viewprofile&u=10544) из Петергофа мучается хочет посмотреть ПВС. Не могли бы вы ее образец прогнать через свою ГПХ- колонку.

[romanosow]

Да, кстати, тут дэвушка(SHU memberlist.php?mode=viewprofile&u=10544) из Петергофа мучается хочет посмотреть ПВС. Не могли бы вы ее образец прогнать через свою ГПХ- колонку.

проблем нет, сейчас состыкуюсь)
Спасибо огромное за такое точные и конкретные советы и ответы. Благодарю!

[romanosow]

1 Bio-Beads S-X1(стирольный) (BIO-RAD).

на днях заказал вышеуказанный сорбент 35 тыс руб зараза стоит за 100 грамм(. У меня вопрос,а Вы сами работали на таких гелях? Может подскажите где есть там подводные камни, в плане того, что чтобы гель не высыхал и т.д. и т.п.?

[avor]

Насколько я понимаю, если его высушить, ничего фатального не произойдет. С ним не работал, из чего-то похожего работал на ионообменной смоле.Возможно он набухает немного в растворителе. поэтому набивку колонки лучше вести "по-мокрому". Сушить во время процесса понятное дело нельзя. В вашем случае насколько я понимаю наиболее неприятная часть - это анализ фракций. который в принципе можно на аналитической колонке сделать. При хорошем разделении можно собственно делить только на две фракции. Ну и все.

[hongma]

Знаете, если у вас действительно такие 2 фракции, 3 и 100 тыс, то можно попробовать разделить дробным осаждением. Должно получиться.

[romanosow]

Знаете, если у вас действительно такие 2 фракции, 3 и 100 тыс, то можно попробовать разделить дробным осаждением. Должно получиться.

да так и получилось)) отмыл низкомолекулярную фракцию гептаном)))

[Vanya Ivanov]

ГПХ на полиакриламидных гелях - monoS - спокойно можно делать в спиртовых р-рах. Выделял танины в р-ре ИПС-вода 1:1 до 95:5 . Гель набухает не существенно (5-10% не более).

[ Post made via Android ]