Нестабилизированный полиэтилен

[FOX-7]

Ув. Коллеги подскажите пож-та. Можно ли как-то определить со стабилизорованным полиэтиленом я имею дело или нет?

[Polychemist]

Может ИК? У чистого ПЭ очень бедный спектр.

[avor]

Подозреваю что стабилизированный полиэтилен будет гораздо больше поглощать в УФ области. Большинство стабилизаторов содержат ароматику.

[FOX-7]

Надо попробовать

[Smol]

Если там есть стабилизаторы фенольного типа - будет заметная полоса от фенольного гидроксила...

А так никак не проверишь, если только в очень тонкую пластинку нагретый ПЭ раскатать и на лето на яркое солнышко/ветер/дождь выставить... Коль к зиме крошиться/трескаться начнет - значит, нестабилизированный...

[AAN]

Растворяете ПЭ в горячей ароматике, хроматографически разделяете раствор и анализируете компоненты. Есть ещё книга Попова Г.С. "Анализ полимеризационных пластмасс" 1988г. - фактически книга о "раскалывании" рецептур.

[FOX-7]

AAN! Спасибо. Разделять хроматографически муторно.
Если только растворить в гор. ЧХУ и записать ИК-спектр.
Про полиэтилен в Википедии вот что написано:
Устойчив к действию воды, не реагирует с щелочами любой концетрации, с растворами нейтральных, кислых и основных солей, органическими и неорганическими кислотами, даже концентрированной серной, но в разлагается при действии 50%-ой азотной кислоты при комнатной температуре и под воздействием жидкого и газообразного хлора и фтора. При комнатной температуре нерастворим и не набухает ни в одном из известных расворителей. При повышенной температуре (80 °C) растворим в циклогексане и четырёххлористом углероде. Под высоким давлением может быть растворен в перегретой до 180 °C воде. Со временем, деструктирует с образованием поперечных межцепных связей, что приводит к повышению хрупкости на фоне небольшого увеличения прочности. Нестабилизированный полиэтилен на воздухе подвергается термоокислительной деструкции (термостарению). Термостарение полиэтилена проходит по радикальному механизму, сопровождается выделением альдегидов, кетонов, перекиси водорода и др.
1. Интересно что с азоткой при этом получается?
2. Книжка эта есть в сети?

[Polychemist]

Если только растворить в гор. ЧХУ и записать ИК-спектр.

Что за страсти? Зачем для ИК растворять? Если пленка - снимать сразу, ну можно чуток растянуть. Из гранул тоже как-нибудь растянуть, раздавить, с легким нагревом пленку. Ну или НПВО, дел-то на 5 мин...

[Smol]

Наши прямо из гранул ИК снимают, сам видел... Берут одну гранулу полимера, кладут в прибор, включают - и тут же на компе получают спектр... так что ничего растворять не надо...

[FOX-7]

Берут одну гранулу полимера, кладут в прибор,...

можно положить и на прибор....
Обычно принято смешивать с KBr, делать таблетку и снимать, или растирать между монокристаллами с вазелиновым маслом, или в кювете в растворе. Но для этого приспособы должны быть. Так просто гранулу куда- то надо поместить и толщина при этом у нее должна быть определенной, равномерной в определенной поверхности.

[dan14444]

ИК, они разные бывают... И микроскопные, и капиллярные, и ещё фиг знает какие. Так что не таблеткой единой .

[marat]

...
Обычно принято смешивать с KBr...

Забудьте, как страшный сон. Таблетка бромида калия осталась только для весьма специфичных измерений.
А поводу "поклажи на прибор"... в приставке НПВО оптический элемент (aka кристалл) расположен на верхней плоскости. Поэтому со стороны кажется, что пробу кладут на прибор

Практически не занимался определением добавок в полиэтилен. Если сообщите какой стабилизатор и в каком количестве можно прикинуть как делать ИК-спектрометрически - в пленке или НПВО.

[Polychemist]

... для этого приспособы должны быть. Так просто гранулу куда- то надо поместить и толщина при этом у нее должна быть определенной, равномерной в определенной поверхности.

Ой, да проще надо быть... Не экстинцию чать определяетя, просто обзорный спектр нужен. Пленка может быть какой угодно неравномерной. Единственное - должна быть тонкой, ну микрон 50 думаю пробьет. Если будет зашкал - растянуть. Снять пленку можно на самом простейшем приборе. Вариант с УФ также неплох, можно и от пленки. Ну если совсем пленка никак не получается - раствор в кипящем декане и т.п. (не ароматика!), капнуть на стекло KBr и т.п., высушить, можно в вакууме. И на ИК. Или на кварц и на УФ.

[FOX-7]

Забудьте, как страшный сон. Таблетка бромида калия осталась только для весьма специфичных измерений. Практически не занимался определением добавок в полиэтилен. Если сообщите какой стабилизатор и в каком количестве можно прикинуть как делать ИК-спектрометрически - в пленке или НПВО.

Не могу забыть при всем своем желании - этот метод прописан в ФСП, взят из фармакопеи.
Мы снимаем только в таблетках - вот такие у нас задачи, вот такой у нас прибор. А используем наоборот полиэтилен без добавок. Вот и хочется проверить поставщика на предмет этих добавок. Какие они, если есть? Было бы интересно знать самому.

[Polychemist]

Затрудняюсь вообразить дизайн прибора, на котором можно снимать таблетки, но нельзя пленки...

[Smol]

... используем наоборот полиэтилен без добавок. Вот и хочется проверить поставщика на предмет этих добавок. Какие они, если есть? Было бы интересно знать самому.

Первый вопрос: Полиэтилен ВД Вы по ГОСТ 16337-77 получаете? Как он поставщиком маркируется? Если восемь цифр (пять подряд, потом три через тире) - то это ПЭ должен быть без добавок, а вот если пять цифр (три, а потом две через тире) - то это точно с добавками... Или Вы ПЭНД используете? Он по другому маркируется...
Теперь, добавки в ПЭ (стабилизаторы) - это обычно сложные фенолы, наиболее ходовая известна как Ирганокс 1010 (он же Фенозан-23), химически это: тетракис-[метилен-(3,5-ди-терт-бутил-4-гидроксициннамат)]-метан... Но есть и другие стабилизаторы: Ирганокс-1024 и т.д... Но большинство из них фенолы, хотя есть и не фенолы...
Вот Вам ссылка на статью, где люди занимались разработкой методики определения количества стабилизатора в ПЭВД: http://chem.kstu.ru/butlerov_comm/vol3/ ... ach146.pdf
И еще одна ссылка, в ней люди проверяли, как работают разные стабилизаторы в ПЭ: http://www.rusnauka.com/PRNIT_2006/Chimia/17327.doc.htm

[marat]

...
Мы снимаем только в таблетках - вот такие у нас задачи, вот такой у нас прибор...

Сами себе "злые буратины". Были б чуть мозговитее, придумали бы "уловку 33".