Определение степени сшивки ПЭ

[Юленька]

Уважаемые коллеги!
Существуетли стандарт или хотябы методика по определению структуры и степени сшивки полимера (в моём случае полиэтилена) по степени набухания? Растворитель думаю взять о-ксилол. Термомеханического анализа, ксожалению, недостаточно(

[mash]

В "Практикуме по химии и физике полимеров" 1977 года Работа 51 на стр 157.
Суть в том что проводят экстрагирование полимера сначала в ацетоне а потом в бензоле. а потом по незамысловатым формулкам высчитывают степень сшивания и степень набухания. методика у меня есть только в книге.
.2.2.3. Золь-гель анализ полимерных пленок Из резиновой пластины вырезают четыре образца массой около 0,1 г и взвешивают на аналитических весах (m0). Затем образцы нанизывают на тонкую проволоку, разделяя гофрированными прокладками из фильтровальной бумаги (на которых записывают номер образца), и помещают в аппарат Сокслета для экстрагирования ацетоном в течение 18 ч. При прерывании процесса экстрагирования необходимо следить за тем, чтобы образцы были полностью покрыты растворителем. Для исключения окисления образцов на свету экстракторы снаружи обертывают темной бумагой. После экстрагирования проволочку с образцами извлекали из экстрактора, помещают на фильтровальную бумагу, сушат в термостате при 60 °С в течение 2 ч и после 30 мин выдержки при комнатной температуре взвешивают (mа).
Затем аналогичным образом проводили экстрагирование образцов бензолом в другом аппарате Сокслета в течение 16 ч. В начале опыта и через каждые 3 ч экстрактор продували инертным газом в течение 30 мин. По окончании экстрагирования образцы извлекают, помещают в бюкс с 50 см3 бензола и оставляют в темноте на 2 ч. После этого образцы по одному извлекают пинцетом из бюкса, осторожно промокают (пока не будут удалены пятна растворителя) и сразу же помещают в заранее взвешенный бюкс. Бюксы с образцами взвешивают и находят массу набухшего образца mн. Бюксы открывают (защищая от света) и оставляют в вытяжном шкафу на 8—10 ч, затем сушат при 600 С в течение 2 ч и взвешивают через 30 мин (mб).
Количество бензольного экстракта (в %) соответствует содержанию золь-фракции S:

где: mа – масса образца после экстрагирования ацетоном;
mб – масса образца после экстрагирования бензолом
2.2.4. Расчет степени сшивания полимеров в полимерных пленках.
К основным параметрам сетки характеризующих степень сшивания полимера относятся средняя молекулярная масса цепи, заключенного между узлами, молекулярная масса сшитого в сетку полимера, число цепей сетки и число сшитых молекул, число активных цепей, доля активных цепей, степень сшивания.
Равновесную степень набухания определяли по формуле:
a =(mн - ma)/ ma
где: mа – масса образца после экстрагирования ацетоном;
mб – масса образца после экстрагирования бензолом
Долю сухого полимера в набухшем геле по формуле:
Vr= 1/а.
Степень сшивания полимера определяют по экспериментально полученному значению золь-фракции (S) по формуле:

Долю активных цепей рассчитывали по формуле:
Vc = (1 – S )2 (1 – 2jS)(1 + jS)
где: S– значению золь-фракции;
j – степень сшивания.
если будут вопросы пишите pasechnik_ken@mail.ru

[Юленька]

Спасибо большое, но всё не то(((((