Простые методы десульфуризации

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1811
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Простые методы десульфуризации

Сообщение Magic Methyl » Ср апр 05, 2023 10:44 pm

A_V_B писал(а):
Ср апр 05, 2023 9:29 pm
Снимал серу боргидрид в метанольный раствор вещества и хлорида никеля. Загрузка на 50 грамм лезла в 3-х литровую колбу.Ну и обработка достаточно весёлая, никель тянется. То есть делать можно, но хлопотно.
Здравствуйте коллега!
Благодарю за то что поделились наблюдением.
Ещё есть окисление перекисью водорода в присутствии вольфрамата натрия. Делал. Прошло очень чисто. Могу поискать и прислать в личку. Надо?
Пробовал, но не вольфрамат а молибдат (молибдат аммония, молибденовую кислоту, оксид молибдена) -
везде сложные смеси на HPLC. С вольфраматом встречал методику, но как то разочаровался на Мо и не
стал пробовать. Но буду благодарен если поделитесь ссылкой.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Простые методы десульфуризации

Сообщение Jokermaniak » Чт апр 06, 2023 1:35 am

Magic Methyl писал(а):
Ср апр 05, 2023 10:40 pm
А Вы 200 г сплава брали, или прям готового никеля Ренея было?
Интересно...он стеклянный реактор сильно будет царапать....
200 было готового никеля. Насчет как будет царапать стекло - не знаю, нержавейку не поцарапал) Боргидрид в метаноле с никелем тоже рабочая тема, по крайней мере нитрилы в этой системе отлично восстанавливаются.
Magic Methyl писал(а):
Ср апр 05, 2023 10:40 pm
Пробовал, но не вольфрамат а молибдат (молибдат аммония, молибденовую кислоту, оксид молибдена) -
везде сложные смеси на HPLC. С вольфраматом встречал методику, но как то разочаровался на Мо и не
стал пробовать.
Кстати, окисление перекисью с вольфраматом я ставил пару раз, правда не серу окислял а азот. На азоте норм шло...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6946
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Простые методы десульфуризации

Сообщение Phobos » Чт апр 06, 2023 6:59 am

Слушайте, а зачем вольфрамат и вообще катализ в таких окислениях? Я окислял азот в N-оксид просто перекисью на холоду строго одним эквивалентом (был еще один азот, менее активный), а серу в сульфоксид и сульфон оксоном, и все очень чисто было. Мне просто с субстратами повезло?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7513
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Простые методы десульфуризации

Сообщение kika » Пн апр 10, 2023 12:18 pm

Phobos писал(а):
Чт апр 06, 2023 6:59 am
...а серу в сульфоксид и сульфон оксоном, и все очень чисто было. Мне просто с субстратами повезло?
У меня из трех серных соединений оксон сработал только для одного из них, а вот надкислота для всех.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей