выделение жирного спирта гексадеканола

[Иван Д]

Коллеги, подскажите, по такому моменту. Есть смесь гексадеканола и 1-O-гексадецилглицерола ориентировочно 1 к 8. Как можно разделить эту смесь кроме перегонки (не подходит так как есть определенные технологические сложности в виде высокой температуры и достаточно низкого вакуума). Можно ли разделить путем комплексообразования с мочевиной? Или кристаллизовать из гексана?

[SkydiVAR]

Теоретически - может помочь экстракция. Будут фазы обогащённые по спирту и по этерифицированному глицерину.

А задача какая? Получить оба чистыми? Или один? Какой?

[Phobos]

Диол перевести в какое-то ацетальное производное. Которое легко кристаллизуется, осаждается в виде соли или уходит в водную фазу.

[Иван Д]

Теоретически - может помочь экстракция. Будут фазы обогащённые по спирту и по этерифицированному глицерину.

А задача какая? Получить оба чистыми? Или один? Какой?

Задача получить этерифицированный глицерин чистотой хотя бы 95%.

[Jokermaniak]

Можно попробовать, но лучше не из гексана, а из циклогексана, он меньше маслит.

А если переплавить? Эфир наверняка плавится значительно выше. А додеканол с каким-то не особо большим количеством эфира останется жидким, он чистый 25 плавится...

Диол перевести в какое-то ацетальное производное. Которое легко кристаллизуется, осаждается в виде соли или уходит в водную фазу.

Павить оно будет жестко, так что экстракция тут - такой себе вариант. По крайней мере с водой. Можно прям на исходной смеси метанол-петролей попробовать экстракцию.

[SkydiVAR]

А если переплавить? Эфир наверняка плавится значительно выше. А додеканол с каким-то не особо большим количеством эфира останется жидким, он чистый 25 плавится...

Гликоли и глицерин - так-то не любят кристаллизоваться...
Разве что заморозить часть смеси в качестве затравок, а потом охлаждать и затравки кидать каждые 5-10 градусов, пока кристаллизация в объёме не начнётся.
Сама идея представляется разумной.

[Phobos]

Я думаю, на одну стадию раньше у товарища был ацетонид глицерина, на свободный гидроксил которого вешали соответствующий бромид или тозилат. И частично его гидролизовали в спирт. И вот на стадии ацетонида и надо было отбиваться, убив спирт. Или перевести его в анион, и в этом состоянии делать экстракцию метанол-гексан.

[maks]

Любопытно как на эту смесь подействует гетерополикислоты ,H3PW12O40 или H4SiW12O40 гидраты , например
про этанол технологический народ уже десятилетиями сообщает , что градусах при 200 получает этилен.
если из длинного спирта получить алкен задача выгядит проще , если он по науке даст простой эфир , наверное тоже
Вопрос грозит ли, что основному продукту , та же димеризация например
мы их юзали много в разных других целях, но вот чтобы этилен гликоль или глицериновые производные как субстраты реакций попадались в литературе не припоминаю
в принципе первый реагент ну совсем копеечный , овчинка стоит эксперимента

[Jokermaniak]

А если переплавить? Эфир наверняка плавится значительно выше. А додеканол с каким-то не особо большим количеством эфира останется жидким, он чистый 25 плавится...

Гликоли и глицерин - так-то не любят кристаллизоваться...
Разве что заморозить часть смеси в качестве затравок, а потом охлаждать и затравки кидать каждые 5-10 градусов, пока кристаллизация в объёме не начнётся.
Сама идея представляется разумной.

Ну такие штуки скорее восковаться будут.