соли ImSO2N3 : техника безопасности (?)

[Cherep]

Как-то в аспирантуре работал с раствором TfN3.

Спустя 20 лет нужно опять менять амин в Озид. Стал смотреть, чего нового.
В 2007м году предложили было гидрохлорид ImSO2N3 (имидазолилсулфонилОзид)

DOI:

http://dx.doi.org/10.1021/ol701581g

Спустя 4 года написали сами, что ужас-ужас
1) нехрен упаривать маточники после кристаллизации соли, ибо там помимо HN3 может быть N3-SO2-N3
2) гидрохлорид хранится плохо, гидролизуется и даёт HN3

DOI:

http://dx.doi.org/10.1021/ol2007555

Спустя год появился креатив, где помимо прочих солей описали гидросульфат

Код: Выделить всё

dx.doi.org/10.1021/jo202264r

И намеряли какие-то цифры, в том числе (1 - это ImSO2N3)
Чувствительность
impact (J) friction (N)
1·HCl 6 240

1·H2SO4 40 240

Спустя ещё какое-то время британские учОные^тм запилили креатив, где в подробностях описали улучшение процедуры получения гидросульфата с кучей фотографий в саппортинг информатион весом в 50+ метров! Что не помешало им написать какую-то ересь в количестве взятой серняги для получения соли

Код: Выделить всё

http://dx.doi.org/10.1021/acs.joc.6b00177

Рассмаривая фоточкекотикаф обратил внимание на
1) рекомендацию использовать пластиковый шпатель
2) они фильтруют сабж с использованием ворнки Бюхнера.

Собственно, вопросы имеет отношение ко второму моменту. Этот осадок вообще можно отжимать на фильтре? Стеклянную воронку можно использовать с пористым фильтром?

PS Там конечно ещё есть родственные реагенты, но я ж не Абзор тут пишу, хе-хе

[kbob]

1) нехрен упаривать маточники после кристаллизации соли, ибо там помимо HN3 может быть N3-SO2-N3

В концентрации выше 40% раствор HN₃ взрывается, сам видел. Хорошо они упарили!

Рассмаривая фоточкекотикаф обратил внимание на
1) рекомендацию использовать пластиковый шпатель
2) они фильтруют сабж с использованием ворнки Бюхнера.

Собственно, вопросы имеет отношение ко второму моменту. Этот осадок вообще можно отжимать на фильтре? Стеклянную воронку можно использовать с пористым фильтром?

PS Там конечно ещё есть родственные реагенты, но я ж не Абзор тут пишу, хе-хе

Если вещество чувствительно к трению, то нельзя. Потрете о пористую стеклянную поверхность и бабах. Шпатель не металлический наверное что-бы осколок металла не отлетел при взрыве, а так, можно и деревянной палочкой. Маску на лицо я бы тоже рекомендовал одевать.

Хочу добавить, что в аналогичной ситуации, взрыв произошел когда из-за ошибки лаборантки упал выход целевого продукта, а выход побочных aka HN₃ вырос, в итоге концентрация HN₃ превысила пределы взрываемости в растворе. Тут загрузка 15г азида, она взорвется вся, поскольку критический диаметр чистой HN₃ десятки микрон, а в концентрированном раствора не намного больше.

Мы не ставили на мешалку, так палочкой помешаешь и хватит, за пару дней уничтожается любой раствор содержащий растворимые азиды

Screenshot_20250209_210425.png

Бумажный фильтр с воронки Бюхнера, они туда же кидали? А то, я бы отошел за угол, облил его гексанчиком и спичкой чиркнул... Проверил бы, за одно, какая чувствительность джуолей-килоджоулей.

[kbob]

Меня колба слева смущает. В случае взрыва explosive byproducts ее там уже не будет "в живых". Вроде бы люди ко всему подготовились, но нет...

Screenshot_20250209_212310.png

[Jokermaniak]

У нас работали с самоварным сабжем, но не я лично. Без инцидентов, по-моему фильтровали на Бюхнере. Жалоб на то, что реагент как-то быстро стухает, я не слышал. Есть подозрение, что если хранить вещество без доступа влаги - оно не будет гидролизоваться.

[tixmir]

Тоже делал сабж по инструкции из интернета, проблем не было, детали за давностью лет не помню, но пальци, глаза и уши на месте.
ТБ такая же, как и со всеми азидами. Вода без тяжелых металлов, фильтр бумажный, воронка пластиковая неэлектризующаяся, шпатель фторопластовый, экран защитный...