Синтез трибутирина

[ximi]

Непонятно только то, что они греют смесь острым паром. Как же так получается? Нам воду удалять нужно из РМ, а они ее наоборот туда закачивают с паром....

Непонятно потому что у вас нет хим. образования.

А так у хим. технологов есть ПАХТ вот там в учебнике а рассказывают про этот феномен.
Где острым паром сушат сырой песок к примеру ....

[Fbh18425]

Непонятно только то, что они греют смесь острым паром. Как же так получается? Нам воду удалять нужно из РМ, а они ее наоборот туда закачивают с паром....

Непонятно потому что у вас нет хим. образования.

А так у хим. технологов есть ПАХТ вот там в учебнике а рассказывают про этот феномен.
Где острым паром сушат сырой песок к примеру ....

Не разочаровывайте меня коллега...
Ссылочку на данный феномен скинте пожалуйста.

[Fbh18425]

Да, полагаю вы правы коллега. Хотя все равно смущает гигроскопичность глицерина, а так же во всех процессах этерефикации необходимость удаления воды, как то не к месту тут острый пар. Подозреваю это опечатка, на всех стадиях идет скорее всего варка под вакуумом глухим паром (на первой стадии с MgO, на второй с глиной), а вот уже на стадии отдувки применяют острый пар (перегонка с водяным паром для удаления избытка реагентов).
Пока мыслей у меня больше нет,может я и не прав.

[Phobos]

Я еще раз спрошу - зачем вам все это? У вас кислота с короткой цепочкой, температура кипения достаточно низкая, какой там еще перегретый пар? Вам охота запах блевотины по всей округе разнести? Вам надо классический Дин-Старк с осторожным нагревом (и сперва по литературе проверить, насколько хорошо он вообще работает), или изначально использовать бутирил-хлорид, и потом помыть еще продукт раствором соды, чтоб избыток масляной кислоты убрать полностью. 240 С - это уже температура, требующая инертной атмосферы, с датчиками оставшегося кислорода и системой пожаротушения наготове. Куда вас понесло, при изначальной цели "сделать как можно попроще"

[Fbh18425]

Касательно процесса с перегретым паром, это чисто мое любопытство из за того, что впервые вижу такую технологию этерефикации. Немецкие химики тех лет, как всегда на высоте.
Выяснили что глицерин + кислота не вариант.
Остановлюсь на том, что советовали выше с ангидридом.
Чем можно хорошо посушить трибутирин с минимальными потерямя?

[Phobos]

Азеотропом с каким-нибудь растворителем типа гексана, диизопропилового эфира и т.д.

[ximi]

Чем можно хорошо посушить трибутирин с минимальными потерямя?

Катышки CaCl2

[ChemNavigator]

А нельзя ли переэтерифицировать этилбутират глицерином под действием основания, т.е. реакция обратная получению биодизеля, или это неудобно?

Есть ещё вариант интерэстерификации - берётся смесь 2-х сложных эфиров, в данном случае это этилбутират и триацетин, и добавляется катализатор (EtONa). Смесь нагревается для установления равновесия, и постепенно отгоняется самый легкокипящий компонент (этилацетат), остаётся трибутирин.

[ximi]

В теории можно .. тем более триацетин недорог и доступен.

[Fbh18425]

А нельзя ли переэтерифицировать этилбутират глицерином под действием основания, т.е. реакция обратная получению биодизеля, или это неудобно?

Есть ещё вариант интерэстерификации - берётся смесь 2-х сложных эфиров, в данном случае это этилбутират и триацетин, и добавляется катализатор (EtONa). Смесь нагревается для установления равновесия, и постепенно отгоняется самый легкокипящий компонент (этилацетат), остаётся трибутирин.

Интересный вариант.

[Fbh18425]

Если использовать CaCl2 гранулированный для осушения, можно ли добиться влажности не более 0,01 %? Или лучше использовать азеотропную перегонку?
Можно ли использовать для осушения сульфат меди?

[ximi]

Если использовать CaCl2 гранулированный для осушения, можно ли добиться влажности не более 0,01 %?

Сложно сказать .... но скорее всего нет. CaCl2 в катышках как правило не дает глубокой степени осушения.

Его плюс в другом ... он убирает остатки спиртов в том числе глицерина.

Можно ли использовать для осушения сульфат меди?

Да можно .... но сушит он еще хуже чем CaCl2.

Если нужно глубокое осушение ..то только цеолиты 3A или 4A.

Первично сушим CaCl2 ...сливаем через сутки и потом уже сушим цеолитами сутки - двое.
И будет ваше 0,01 % или даже ниже.

[Jokermaniak]

0.01% это 100 ppm. Хлористый кальций не сдюжит. Хорошая силика отсушит, возможно драйерит. Ну и сита, понятное дело. А зачем ват такая высокая сухотсть? Алкоголята там добавляется на уровне процентов, ему эти 100 ppm что слону дробина.

[Fbh18425]

Сухость такая рекомендована в литературе, если работаеш с алкоголятами, полагаю вы правы, 0,01 % это уже слишком.
Есть какие нибудь методы дедовские для контроля влажности реагентов? Имею ввиду что то вроде: поместили кристаллик сульфата меди безводного в обоазец, если он окрасился в синий цвет, значит влажность ориентировочно более такого то процента. Может бумажки какие есть индикаторные специальные?
И еще вопрос: какой безопасный, доступный и инертный растворитель можно применить в процессе этерефикации? Хотелось бы разжижить РМ.
По идее самое простое, это какой либо предельный углеводород,от него ведь никакой побочки быть не должно?

[ChemNavigator]

поместили кристаллик сульфата меди безводного в обоазец

В образец чего?

[ximi]

Карл Фишер поможет !

[ximi]

И еще вопрос: какой безопасный, доступный и инертный растворитель можно применить в процессе этерефикации? Хотелось бы разжижить РМ.

Гексан ...Октан ..Гептан.

Ксилол.

[Fbh18425]

поместили кристаллик сульфата меди безводного в обоазец

В образец чего?

Полученного триглецирида.
Т. Е интересен способ экспресс анализа на содержание воды в органических веществах (триглециридах, углеводородах предельных, ксилоле)
Про Карла Фишера это интересно конечно, но может быть все таки есть что то более простое?

[ximi]

Бензофенон + натрий и нагрев пока не посинеет (тут похоже не сработает).

[ximi]

Т. Е интересен способ экспресс анализа на содержание воды в органических веществах

Кидаем в кусочек натрия ...если нет выделения водорода ... считаем что сухой !