Сушка (CH3)2N x HCl

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение himik » Ср янв 29, 2020 2:35 am

Здравствуйте коллеги!
Как оптимальнее высушить солянокислый диметиламин содержащий 2,5% воды по массе?
Думаю попробовать залить его метиленом или хлороформом и отгонять азеотроп на роторе, а затем досушить в вакууме масляного насоса...
Или есть более простые методы?
Благодарен за конструктивные отзывы.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение ximi » Ср янв 29, 2020 2:41 am

Или есть более простые методы?
Можно в эксикаторе с KOH и мол. ситами.
За неделю вытягивает почти всю влагу.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение 040500 » Ср янв 29, 2020 9:01 am

Над концентрированной серной кислотой выдержать.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение Phobos » Ср янв 29, 2020 12:28 pm

Я бы кинул в хлороформе на Дин-Старк. Если нет обратного Дин-Старка для хлороформа, то можно диизопропиловый эфир попробовать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение tixmir » Чт янв 30, 2020 7:41 pm

Я эту соль плавил в сушильном шкафу в большой плоской стеклянной миске. Точно не помню, наверно градусов 160 там было.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение ChemNavigator » Чт янв 30, 2020 11:42 pm

При нагревании он начинает лететь, аналогично NH4Cl. Для сушки я бы проверил для начала эксикатор с CaO.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение 040500 » Пт янв 31, 2020 8:24 am

Все щелочные осушители будут придавать соли характерный запах амина. Чем хороша конц. серная так это способностью поглощать кроме воды ещё и пары свободных аминов и летучей HCl, которые всегда в соли будут присутствовать. То есть в зависимости от соотношения кислоты и амина при получении в соли присутствует или амин или HCl.

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение Nickolas » Пт янв 31, 2020 9:59 am

Свободный амин у продукта с хранения - этот вряд ли. Максимум там будет карбонат.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение 040500 » Пт янв 31, 2020 1:11 pm

Так и карбонаты должны аминами вонять, по крайней мере, карбонат аммония при н.у. сильно аммиак испаряет.

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение tixmir » Вт фев 04, 2020 11:36 pm

ChemNavigator писал(а):
Чт янв 30, 2020 11:42 pm
При нагревании он начинает лететь, аналогично NH4Cl. Для сушки я бы проверил для начала эксикатор с CaO.
А вот и нет, я сам удивился.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение Polychemist » Сб фев 08, 2020 6:15 pm

Дел не имел, из общих соображений - Дино-Старк с бензолом или толуолом. Ну или реально безводный амин совокупить с безводным HCl.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Сушка (CH3)2N x HCl

Сообщение ChemNavigator » Чт фев 13, 2020 12:37 am

tixmir писал(а):
Вт фев 04, 2020 11:36 pm
ChemNavigator писал(а):
Чт янв 30, 2020 11:42 pm
При нагревании он начинает лететь, аналогично NH4Cl. Для сушки я бы проверил для начала эксикатор с CaO.
А вот и нет, я сам удивился.
У меня летел. По крайней мере, при нагревании в сушильном шкафу на стенках появлялся тонкий липкий налёт.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей