Получение безводного этилата натрия

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
fifa2006
Сообщения: 336
Зарегистрирован: Пн май 27, 2013 11:14 am

Получение безводного этилата натрия

Сообщение fifa2006 » Пн ноя 09, 2020 8:25 am

Здравствуйте всем
Требуется получить этилат натрия из этилового спирта и натриевой щелочи. В результате реакции выделяется вода. Так вот эту воду нужно убрать, желательно полностью.
Какие есть варианты?
Пробовали отогнать спирт из этой массы, сушить его молекулярными ситами 3А, фильтровать и сливать обратно в реакционную колбу, только потери спирта
Может есть более эффективный способ как избавиться от воды.
Просьба натрий плюс абсолютный спирт как вариант не предлагать... есть только в наличии натриевая щелочь
Всем признателен

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение avor » Пн ноя 09, 2020 8:40 am

Можно только процитировать рекламу: Сынок! Это фантастика!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение antabu » Пн ноя 09, 2020 8:49 am

Да, вроде бы реакция идёт в другую сторону и необратима. Хотя, можно попробовать с негашёной известью.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

fifa2006
Сообщения: 336
Зарегистрирован: Пн май 27, 2013 11:14 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение fifa2006 » Пн ноя 09, 2020 10:04 am

Получение этилата натрия из спирта и щелочи реакция вообщето обратимая. Так вот в том и вопрос чтобы воду убрать

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение chemist » Пн ноя 09, 2020 11:20 am

Воду убирают азеотропно, описано много раз, ищите патенты.
I D E A = A u

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение Nickolas » Пн ноя 09, 2020 11:22 am

fifa2006 писал(а):
Пн ноя 09, 2020 10:04 am
Так вот в том и вопрос чтобы воду убрать
Делайте из абс. спирта и металлического натрия.
Может в промышленности и делают алкоголяты из спиртов и гидроксида, но только эти методы не для лаборатории.

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение aber » Пн ноя 09, 2020 11:37 am

Из щелочи и спирта можно сделать алкоголят бутанола. Отгоняется азеотроп бутанола и воды.
Может быть, это подойдет ?

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение ximi » Чт ноя 12, 2020 3:39 am

fifa2006 писал(а):
Пн ноя 09, 2020 8:25 am
Просьба натрий плюс абсолютный спирт как вариант не предлагать... есть только в наличии натриевая щелочь
Всем признателен
Проще и надежнее купить натрий и получить абс. этанол чем шаманить с непонятным результатом.

натриевая щелочь+ этанол96% реакция идет но не в ту сторону которая вам нужна.
А в обратную :clap:

Но можно Смесь щёлочи и спирта с бензолом или толуолом подвергают азеотропной отгонке, постепенно добавляя ещё бензол.
US Patent 1,712,830
Но там ВСЕГДА будут примеси остатков щелочи до 5-6%
US Patent #4,267,396

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение Phobos » Чт ноя 12, 2020 8:06 am

Ну, по идее надо набить большой сокслет ситами 3А и поставить смесь на долгое кипение с циркуляцией. Возможно, пару раз сита поменять придется. Но по крайней мере не требует больших усилий.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение Cherep » Чт ноя 12, 2020 4:39 pm

Я когда-то безводный (как я считал, ибо воду не мерял) метилат делал примерно так.
раствор натрия в метаноле упаривал до минимального объема, добавлял сухой бензол (стоявший над натрием), встряхивал и полученную эмульсию замораживал лиофилизовывал в ловушку с жидким азотом в вакумме 5 мм рт ст (насос такой был, судя по температуре кипения ДМСО, давал именно такое разряжение).
Досуха не упаривал -- под конец сильно плевалось и разбрызгивалось по всей колбе, ловушке и тп.
Конечно, сколько-то воды было, но если делать всё под аргоном в Шленках, то...

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение SIG » Сб дек 05, 2020 1:15 am

Боюсь, что из щелочи и водного этанола - никак. Все равно будет примесь щелочи/карбоната/продуктов окисления и полимеризации альдегидов. Легче всего делать метилат, поскольку абсолютизировать МеОН легко магнием, а потом сразу перегнать в сухую колбу и добавить натрий. А так - гонять через патрон с ситами, но от следов карбоната и щелочи не получится отделиться. Либо переходить на бутиловый спирт, там это проще.
По опыту у нас когда-то в институте делали раствор NaOMe 20 % в МеоН именно из металла и спирта, причем делали в реакторе, на десятки литров.

Йог-Сотот
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пн сен 18, 2017 12:34 pm

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение Йог-Сотот » Вс дек 06, 2020 2:40 pm

А что, только этилат подходит?
Мой любимый газ — аргон. Я без него как без воздуха!

pirazol
Сообщения: 354
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Получение безводного этилата натрия

Сообщение pirazol » Пн дек 07, 2020 12:05 am

Послушайте коллегу chemistа. По-моему это дело.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей