Получение безводного этилата натрия
Получение безводного этилата натрия
Здравствуйте всем
Требуется получить этилат натрия из этилового спирта и натриевой щелочи. В результате реакции выделяется вода. Так вот эту воду нужно убрать, желательно полностью.
Какие есть варианты?
Пробовали отогнать спирт из этой массы, сушить его молекулярными ситами 3А, фильтровать и сливать обратно в реакционную колбу, только потери спирта
Может есть более эффективный способ как избавиться от воды.
Просьба натрий плюс абсолютный спирт как вариант не предлагать... есть только в наличии натриевая щелочь
Всем признателен
Требуется получить этилат натрия из этилового спирта и натриевой щелочи. В результате реакции выделяется вода. Так вот эту воду нужно убрать, желательно полностью.
Какие есть варианты?
Пробовали отогнать спирт из этой массы, сушить его молекулярными ситами 3А, фильтровать и сливать обратно в реакционную колбу, только потери спирта
Может есть более эффективный способ как избавиться от воды.
Просьба натрий плюс абсолютный спирт как вариант не предлагать... есть только в наличии натриевая щелочь
Всем признателен
Re: Получение безводного этилата натрия
Можно только процитировать рекламу: Сынок! Это фантастика!
Re: Получение безводного этилата натрия
Да, вроде бы реакция идёт в другую сторону и необратима. Хотя, можно попробовать с негашёной известью.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Получение безводного этилата натрия
Получение этилата натрия из спирта и щелочи реакция вообщето обратимая. Так вот в том и вопрос чтобы воду убрать
Re: Получение безводного этилата натрия
Воду убирают азеотропно, описано много раз, ищите патенты.
I D E A = A u
Re: Получение безводного этилата натрия
Из щелочи и спирта можно сделать алкоголят бутанола. Отгоняется азеотроп бутанола и воды.
Может быть, это подойдет ?
Может быть, это подойдет ?
Re: Получение безводного этилата натрия
Проще и надежнее купить натрий и получить абс. этанол чем шаманить с непонятным результатом.
натриевая щелочь+ этанол96% реакция идет но не в ту сторону которая вам нужна.
А в обратную
Но можно Смесь щёлочи и спирта с бензолом или толуолом подвергают азеотропной отгонке, постепенно добавляя ещё бензол.
US Patent 1,712,830
Но там ВСЕГДА будут примеси остатков щелочи до 5-6%
US Patent #4,267,396
Re: Получение безводного этилата натрия
Ну, по идее надо набить большой сокслет ситами 3А и поставить смесь на долгое кипение с циркуляцией. Возможно, пару раз сита поменять придется. Но по крайней мере не требует больших усилий.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Получение безводного этилата натрия
Я когда-то безводный (как я считал, ибо воду не мерял) метилат делал примерно так.
раствор натрия в метаноле упаривал до минимального объема, добавлял сухой бензол (стоявший над натрием), встряхивал и полученную эмульсию замораживал лиофилизовывал в ловушку с жидким азотом в вакумме 5 мм рт ст (насос такой был, судя по температуре кипения ДМСО, давал именно такое разряжение).
Досуха не упаривал -- под конец сильно плевалось и разбрызгивалось по всей колбе, ловушке и тп.
Конечно, сколько-то воды было, но если делать всё под аргоном в Шленках, то...
раствор натрия в метаноле упаривал до минимального объема, добавлял сухой бензол (стоявший над натрием), встряхивал и полученную эмульсию замораживал лиофилизовывал в ловушку с жидким азотом в вакумме 5 мм рт ст (насос такой был, судя по температуре кипения ДМСО, давал именно такое разряжение).
Досуха не упаривал -- под конец сильно плевалось и разбрызгивалось по всей колбе, ловушке и тп.
Конечно, сколько-то воды было, но если делать всё под аргоном в Шленках, то...
Re: Получение безводного этилата натрия
Боюсь, что из щелочи и водного этанола - никак. Все равно будет примесь щелочи/карбоната/продуктов окисления и полимеризации альдегидов. Легче всего делать метилат, поскольку абсолютизировать МеОН легко магнием, а потом сразу перегнать в сухую колбу и добавить натрий. А так - гонять через патрон с ситами, но от следов карбоната и щелочи не получится отделиться. Либо переходить на бутиловый спирт, там это проще.
По опыту у нас когда-то в институте делали раствор NaOMe 20 % в МеоН именно из металла и спирта, причем делали в реакторе, на десятки литров.
По опыту у нас когда-то в институте делали раствор NaOMe 20 % в МеоН именно из металла и спирта, причем делали в реакторе, на десятки литров.
Re: Получение безводного этилата натрия
А что, только этилат подходит?
Мой любимый газ — аргон. Я без него как без воздуха!
Re: Получение безводного этилата натрия
Послушайте коллегу chemistа. По-моему это дело.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей