Не сходится элементный анализ
Не сходится элементный анализ
Здравствуйте, коллеги!
Столкнулся с загадкой в своей работе: получаю биспидиновый амин, ПМР чистый (есть доп. сигнал хим. сдвиг 12.28 интенсивностью 1), С13 целевого соединения, масс - один пик с массой моего соединения, НО элементный анализ не сходится. Пробовал и молекулу HCl и воду загонять в расчет - не сходится и всё.
Вопросов несколько:
1) Как определить, может ли быть у меня в образце силика? (на последней стадии очистка колонкой, элементник не меняется после фильтрования через фильтр 40)
2) Как понять, что за доп. сигнал на 12.28? Спектр снят в хлороформе
3)
Столкнулся с загадкой в своей работе: получаю биспидиновый амин, ПМР чистый (есть доп. сигнал хим. сдвиг 12.28 интенсивностью 1), С13 целевого соединения, масс - один пик с массой моего соединения, НО элементный анализ не сходится. Пробовал и молекулу HCl и воду загонять в расчет - не сходится и всё.
Вопросов несколько:
1) Как определить, может ли быть у меня в образце силика? (на последней стадии очистка колонкой, элементник не меняется после фильтрования через фильтр 40)
2) Как понять, что за доп. сигнал на 12.28? Спектр снят в хлороформе
3)
Re: Не сходится элементный анализ
Там какая-то кислота. От присоединения сдвиги остальных протонов должны были тоже поехать (в углеродном смещения практически не будет) и резко упасть растворимость, через силикагель хлоргидрат пройти не должен, остается на старте.
Re: Не сходится элементный анализ
А что же это тогда? В растворимости изменений нет - в хлороформе со свистом.
Re: Не сходится элементный анализ
На ВЭЖХ один пик? И насколько не сходится?
Re: Не сходится элементный анализ
У нас нет ВЭЖХ, по тсх одно пятно.
Не сходится на 10%
Не сходится на 10%
Re: Не сходится элементный анализ
В элементном анализе даже по требованиям GMP допускается погрешность +/- 2% на каждый элемент.
Другой источник погрешностей - если по каким-то причинам сгорание не полное, у вещества какие-то свойства антипиреновые и т.д.
Тогда рекомендуется сперва сделать ТГА на воздухе и проверить, насколько хорошо он сгорает. Если на 1200 все еще нет плато, то все плохо.
Другой источник погрешностей - если по каким-то причинам сгорание не полное, у вещества какие-то свойства антипиреновые и т.д.
Тогда рекомендуется сперва сделать ТГА на воздухе и проверить, насколько хорошо он сгорает. Если на 1200 все еще нет плато, то все плохо.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Не сходится элементный анализ
Карбонат, а после элементника - карбамид.
Re: Не сходится элементный анализ
А кроме элементника другого нет?
Посмотрите в инете, может все будет окей.
Посмотрите в инете, может все будет окей.
Re: Не сходится элементный анализ
если Вы туда по какой то причине примериваете HCl
может потитровать AgNO3
ну и снять ЯМР вD2O не помешает, думается что это фокусы аминов
может потитровать AgNO3
ну и снять ЯМР вD2O не помешает, думается что это фокусы аминов
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Не сходится элементный анализ
Попробовали ТГА на воздухе - улетело всёPhobos писал(а): ↑Ср ноя 18, 2020 9:26 amВ элементном анализе даже по требованиям GMP допускается погрешность +/- 2% на каждый элемент.
Другой источник погрешностей - если по каким-то причинам сгорание не полное, у вещества какие-то свойства антипиреновые и т.д.
Тогда рекомендуется сперва сделать ТГА на воздухе и проверить, насколько хорошо он сгорает. Если на 1200 все еще нет плато, то все плохо.
В Н1 лишний протон уходит, если промыть образец насыщенным раствором карбоната калия (ДХМ-раствор K2CO3). Для амина элементник не делали ещё
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Не сходится элементный анализ
Необязательно элементный анализ. Титриметрическое определение функциональных групп, что сложно титровать.
Re: Не сходится элементный анализ
А если смотреть только на соотношение углерод-азот, насколько оно подходит?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Не сходится элементный анализ
Титриметрически пробовать. Понятно морока, готовить растворы, индикаторы (если не видно на PH-метре), бюретки нужны ну и опыт работы.
Что делать, жизнь не простая пошла.
Для меня проще пареной репы, не одно десятилетие таким занимался, особенно во времена Союза - ну с приборами был напряг.
А вот в 80-годах у меня было 7 жидкостных хроматографов, не хило. Сколько государство вбухало,
Что делать, жизнь не простая пошла.
Для меня проще пареной репы, не одно десятилетие таким занимался, особенно во времена Союза - ну с приборами был напряг.
А вот в 80-годах у меня было 7 жидкостных хроматографов, не хило. Сколько государство вбухало,
Re: Не сходится элементный анализ
Попробуйте купить какое-нибудь похожее вещество как референс и сделать анализ - сразу увидите, если проблема в анализаторе .
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 24 гостя