Мои вопросы

[AlonzoFrank]

Приветствую вас, товарищи коллеги! В лаборатории у нас есть бензойная кислота, 30% перекись водорода и два типа ацетатов (бутиловый и этиловый). Нашей целью является синтез почти безводной надбензойной кислоты. Мой план состоит в том, чтобы начать с растворения бензойной кислоты в ацетате и последующего введения равного молярного количества перекиси водорода. Однако у меня есть вопрос: будет ли пербензойная кислота обнаруживаться в этих конкретных условиях при использовании газовой хроматографии (ГХ)? В настоящее время я могу наблюдать присутствие бензойной кислоты на ГХ, но я не уверен, будет ли различима надбензойная кислота. Заранее благодарю за понимание и помощь!

[Nickolas]

Так водный раствор перекиси не растворим в бутил- и этилацетате. Будет у вас две фазы и пойдет ли реакция это еще вопрос..

[kika]

Однако у меня есть вопрос: будет ли пербензойная кислота обнаруживаться в этих конкретных условиях при использовании газовой хроматографии (ГХ)?

Надуксусная кислота на ГХ не обнаруживалась, но титрованием уксусная и надуксусная делились. Возможно, по аналогии титрованием разделятся и Ваши кислоты. Условия среды для титрования надо подбирать. Попробуйте ИПС чистый и с водой.

[ximi]

Мой план состоит в том, чтобы начать с растворения бензойной кислоты в ацетате и последующего введения равного молярного количества перекиси водорода

А почему вы решили что в данных условиях будет идти синтез ...и надкислота будет в значимых количествах ?

Есть книга Хавкинса. Там на стр. 220 есть методики для подобного.

Перекись для подобных реакций берут от 50 до 90%

или из перекиси бензоила + метилат натрия.

я уже молчу что подобные штуки склонны к взрыву !
Почти любые органические перекиси крайне стремная штука ....

[kika]

... я уже молчу что подобные штуки склонны к взрыву !

Так ведь человек берет 30%-ную перекись, чтобы было не так опасно. А мы не знаем, для чего ему надкислота. Но окислительные свойства надкислоты будут намного выше, чем у перекиси водорода. Плюс еще, что надкислота будет, видимо, в ацетате, а не в воде.
Думаю, что попробовать стоит. Если по молям смешать перекись и кислоту, то необходимо перемешивание и темнота, иногда советуют и понизить температуру. О температуре не скажу, но перкислота возникала и в случае смешения окисленной целлюлозы с перекисью, т.е. гетерогенность не будет препятствием. Выход в любом случае не будет большим, тем более при мольном смешении 1:1. Но перкислота какая-то возникнет и ее количество можно увидеть, как вторрй скачок на кривой титрации.

[ximi]

Так ведь человек берет 30%-ную перекись, чтобы было не так опасно

Брать можно и 1 % перекись.
Беда в том что подобные синтезы требуют 50% и выше. Иначе выходы падают в разы.

[kika]

Брать можно и 1 % перекись.
Беда в том что подобные синтезы требуют 50% и выше. Иначе выходы падают в разы.

Так поняла, что ТС интересовали не выходы, а определение надкислоты.
Йодометрия, например, тут вряд ли поможет, т.к. не селективна, а перекись частично будет растворима в ацетате.

[040500]

"Синтез почти безводной надбензойной кислоты" - такая задача у ТС. Определяют её именно йодометрией, но после оттитровывания Н2О2 марганцовкой. В такой двухфазной системе скорее пройдёт гидролиз растворителя до уксусной кислоты, которая с перекисью и прореагирует. Для синтеза не надо ничего выдумывать, а следует использовать СОПовскую методику https://chemister.ru/Database/propertie ... =1&id=4774 Ещё лучше готовить мононадфталевую кислоту или вообще окислять исходник перекисью водорода. Часто вместо надбензойной используют бензальдегид, который образует надбензойную in situ продувкой воздухом https://www.chem21.info/page/0092210630 ... 248161151/

[Phobos]

Вы бы переименовали тему, с более информативным названием, типа "Определение/приготовление пербензойной кислоты". Чтоб потом поиском можно было пробиться через все эти заголовки типа "нужна помощь". И в правилах форума такой пункт вообще-то есть.

[Jokermaniak]

Перкислоты в ГХ, гыгы...

Я полностью солидарен с 040500, не надо велосипед изобретать. Тем более в синтезе пероксидов.