Вопрос по оборудованию для синтеза

[SweetBamboleo]

Возникла необходимость проведения радикального бромирования

Screenshot_20230112_203036.jpg

... И что-то я слабо себе представляю аппарат для облучения паров ультрафиолетом.
Кварцевого реактора в наличии нет.
Ртутную лампу засунуть внутрь реактора? как-то не очень... Тем более пары брома прореагируют с металлами контактов лампы и проводами.
Кто как бромировал реально? Требуется препаративный метод, пробирка в освещении горящим магнием не подойдёт

[Phobos]

Я как-то бромировал что-то подобное в обычной трехгорлой колбе, а рядом на штативе была закреплена лампа Sunlight. Наверное, 250 ватт где-то. Ее света вполне хватило.

[SweetBamboleo]

Оказывается, есть даже такие фотореакторы.
А также продаются кварцевые колбы 1-1,6 литра со шлифом.
Надо попробовать.
Вот чем освещать? Мощный источник уф.. ДРШ или ДРЛ ?

Screenshot_20230112_214925.jpg

[Гесс]

Да, кварцевые фотореакторы охлаждаемые проточной водой. Когда мы свой угрохали и были неготовы платить 1000 фунтов стерлингов английской фирме с полной линейкой таких реакторов - нам кварцевые стеклодувы сварили из трубок за намного более вменяемые деньги (на порядок). Правда потом его грохнули при пересылке, но это уже другая история которая во многом развивалась без меня.

[Phobos]

Имхо, это не тот уровень. Все эти кварцевые ячейки с УФ-лампами - это для более серьезных фотохимических исследований, с копаниями в механизме реакции и сравнительной устойчивости радикалов. В лабе у нас так 4-х членные кольца делали через 2+2 циклизации, с исследованием стереохимии.
А тут - обычная синтетическая процедура в стиле OrgSyn - сварить нужный исходник в большом количестве и не заморачиваться.

[Евгений Орлов]

...Требуется препаративный метод...

3-х ваттный светодиод со средней длиной волны 365 нм, алюминиевый радиатор, черный фильтр из стекла Вуда, можно не выключать хоть неделю. Хорошо работает со стеклянной посудой, не кварцевой, 365 нм не такой и ультрафиолет как кажется. В килограммовых количествах "светильник" никогда не применялся, а на грамм 10 брома - вполне, без нагрева и катализа за несколько часов можно пробромировать.
Изготовил только по той причине, что с китайским прожектором работать дольше и менее удобно.

[ximi]

Ртутную лампу засунуть внутрь реактора?

Зачем ? Чем не устраивает обычная колба на 1 л к примеру.
Она поглотит не более 10-15% УФ что не критично.

Берем ДРЛ-400 отбиваем колбу и в путь.
Вокруг отражатели на фольги и все.

Или монстра ДРЛ 700 ....всяко дешевле чем кварцевый реактор покупать или паять ...

Логика проста для разовых синтезов проще и дешевле брать мощную лампу и синтез проводить в обычной колбе не заморачиваясь с кварцем.

[SkydiVAR]

Ртутную лампу засунуть внутрь реактора?

Зачем ? Чем не устраивает обычная колба на 1 л к примеру.
Она поглотит не более 10-15% УФ что не критично.

Плюсадын.
Помнится, в стародавние времена в практикуме что-то бромировали (чуть ли не толуол в метильную группу), используя киловаттную прожекторную лампу накаливания, расположенную, естественно, снаружи реакционной колбы.

[Jokermaniak]

Я вообще не понимаю, зачем для бромирования УФ. Видимого света вполне достаточно, просто интенсивность нужна хорошая. Бром коричневый не просто так, у него поглощение в видимой области) И я что-то не уловил из методики необходимости светить именно в пары! Просто кипятят и светят в кипящий раствор.

Мы брали просто мощные галогенки, ватт на 250, и фольга чтобы потери света меньше были. Никакого специального стекла не надо, обычное боросиликатное отлично подходит. Там на больших загрузках, бывает, проблемы с охлаждением вылезают, но у вас кипячение, вам это неактуально.