Флэш-хроматография

[Jokermaniak]

Кетон пойдет первым. Не из-за полярности даже, а потому что спирт водородные связи образует. С элюентами можно играться как душе угодно - мы, например, в системе гексан:ацетон часто делимся. В системе гексан:ипс тоже работал, амины делил, там ни этилацетат, ни ацетон не приветствуются...

Ля, он ещё и сопряженный. Ну, с аддуктами тогда всё сложнее будет, пожалуй. Ну, такие жирные вещи должны норм разбегаться на колонке, для них замена кетона на спирт довольно чувствительна.

[Nickolas]

В системе гексан:ипс тоже работал, амины делил, там ни этилацетат, ни ацетон не приветствуются...

А а какое основание добавляли в такой элюент?

[kika]

Кетон пойдет первым. Не из-за полярности даже, а потому что спирт водородные связи образует. С элюентами можно играться как душе угодно - мы, например, в системе гексан:ацетон часто делимся.

Спасибо большое за идею, Jokermaniak!
С ацетоном и с ипс попробую. С этилацетатом как-то не ахти. У Вас есть какое-то правило, как начинаете?
Можно, например, так: 95/5, 90/10, 80/20 и 60/40 (бóльшее число - гексан)?

[Jokermaniak]

Спасибо большое за идею, Jokermaniak!
С ацетоном и с ипс попробую. С этилацетатом как-то не ахти. У Вас есть какое-то правило, как начинаете?
Можно, например, так: 95/5, 90/10, 80/20 и 60/40 (бóльшее число - гексан)?

По ТСХ ориентируюсь.

В системе гексан:ипс тоже работал, амины делил, там ни этилацетат, ни ацетон не приветствуются...

А а какое основание добавляли в такой элюент?

0.1 % TEA

[Nickolas]

0.1 % TEA

Спасибо. Я обычно крашу ТСХ пластины йодом или перманганатом, если нету хромофоров, поглощающих под УФ-лампой. Эти амины в элюенте обычно сильно мешают)

[Jokermaniak]

0.1 % TEA

Спасибо. Я обычно крашу ТСХ пластины йодом или перманганатом, если нету хромофоров, поглощающих под УФ-лампой. Эти амины в элюенте обычно сильно мешают)

ТЭА полностью улетает, если погреть строительным феном ~150 градусов.

[kika]

По ТСХ ориентируюсь.

Как на Ваш взгляд, если искомое соединение в том месте, где синяя черта (на фото),
можно ли его отелить на хроматографической колонне, увеличив ее высоту.
Вы ведь раз вспоминали, что и в хроматографии есть понятие теоретических тарелок.

[Jokermaniak]

Не очень видно, синяя черта показывает на жирное пятно посредине, или на вялое пятно чуть выше?

[kika]

На вялое пятно чуть выше.

[Jokermaniak]

А сколько вам поделить надо? От этого зависит выбор алгоритма очистки.

Для флеш-хроматографии это выглядит не безнадежно, но и без гарантий. Надо поиграться с элюентами, добиться максимальной разницы в Rf. Высоту слоя силикагеля можно увеличивать для увеличения эффективности разделения, но отнюдь не бесконечно. А я бы это делил на нормально-фазовом ВЭЖХ. Просто потому, что могу.

[kika]

А сколько вам поделить надо? От этого зависит выбор алгоритма очистки.

А от скорости элюента это будет зависеть?
Делить много, несколько литров. Это многокомпонентная смесь.

А Вы работали на молекулярных испарителях?

[Jokermaniak]

Делить много, несколько литров. Это многокомпонентная смесь.

Несколько литров смеси? Я бы сделал всë возможное, чтобы избежать хроматографии. А какое там содержание целевого вещества?

А Вы работали на молекулярных испарителях?

Работал на неком их колхозном лабораторном подобии. На промышленных не доводилось.

[kika]

Несколько литров смеси? Я бы сделал всë возможное, чтобы избежать хроматографии. А какое там содержание целевого вещества?

Так по пятну видно, что его там не густо.
С элюентом, конечно, поиграю, а возможны случаи трехкомпонентного элюента?
Избежать хроматографии не удастся, хотя бы потому, что интересно узнать,
насколько получится (и получится ли вообще) законцентроровать кетон.

Работал на неком их колхозном лабораторном подобии. На промышленных не доводилось.

И успешно? Получилось поделить смесь?

[Jokermaniak]

Несколько литров смеси? Я бы сделал всë возможное, чтобы избежать хроматографии. А какое там содержание целевого вещества?

Так по пятну видно, что его там не густо.
С элюентом, конечно, поиграю, а возможны случаи трехкомпонентного элюента?
Избежать хроматографии не удастся, хотя бы потому, что интересно узнать,
насколько получится (и получится ли вообще) законцентроровать кетон.

Хоть пятикомпонентный. Вопрос, зачем? Трехкомпонентные элюенты обычно используют для дележки кислот или оснований, чтобы двумя компонентами менять полярность, а третьим, например, задавить диссоциацию. Ну или в других случаях специфического сродства веществ к той или иной группе растворителей, фуллерены, например. Здесь я не вижу необходимости в многокомпонентных элюентах.

Так по пятну видно, что его там не густо.

А есть данные подостовернее количественного анализа по ТСХ? ЯМР там, например? Впрочем, содержание основного компонента не так важно, размер колонки считается от общего кол-ва загружаемого бутора. Если уж невтерпеж именно хроматографически, попробуйте сначала короткую и толстую колонку, чтобы грубо фракционировать, отделить среднее жирное пятно вместе с этой вялой тенью, а потом уже делить эту фракцию. Уменьшится расход силикагеля и элюентов.

Работал на неком их колхозном лабораторном подобии. На промышленных не доводилось.

И успешно? Получилось поделить смесь?

Вполне.

[kika]

Если уж невтерпеж именно хроматографически, попробуйте сначала короткую и толстую колонку, чтобы грубо фракционировать, отделить среднее жирное пятно вместе с этой вялой тенью, а потом уже делить эту фракцию.

Спасибо огромное, Jokermaniak!
Упс, а я, наоборот, взяла не короткую, а длинную колонку и не толстую, а узкую. Пока только знаю, что спирт законцентрировался...

Вполне.

А какая минимальная разница в молекулярных массах должна быть, чтобы было деление вполне? Так понимаю, давление 0.001 mbar хватило бы для этого.

[Jokermaniak]

Если уж невтерпеж именно хроматографически, попробуйте сначала короткую и толстую колонку, чтобы грубо фракционировать, отделить среднее жирное пятно вместе с этой вялой тенью, а потом уже делить эту фракцию.

Спасибо огромное, Jokermaniak!
Упс, а я, наоборот, взяла не короткую, а длинную колонку и не толстую, а узкую. Пока только знаю, что спирт законцентрировался...

Да, можно попробовать поделить сходу на длинной и узкой. Длинная и узкая действительно более эффективная, но! она невыгодна по расходу силикагеля и элюента, потому что допустимая загрузка вещества, грубо говоря, пропорциональна сечению колонки, а расход силикагеля и элюента - её объему. Поэтому я и предлагаю два этапа - сначала фракционировать на толстой и короткой колонке, это позволит сильно уменьшить массу того, что надо будет делить на эффективной колонке. Это позволит очень сильно уменьшить расход силикагеля и элюента, плюс, можно будет градиент на первом участке взять покруче, то есть ещё сократить расход.

А какая минимальная разница в молекулярных массах должна быть, чтобы было деление вполне? Так понимаю, давление 0.001 mbar хватило бы для этого.

Там разница же не в молекулярных массах, а в давлении паров. Если вы хотите ваш кетон от спирта так отделить - сомневаюсь, что получится. Хотя некоторое обогащение и будет. Можете поискать для них экспериментальные данные по bp или vp, по ним можно оценить. Для нормального разделения в мд нужно хотя бы 40 градусов разницы.

[kika]

Да, можно попробовать поделить сходу на длинной и узкой. Длинная и узкая действительно более эффективная, но! она невыгодна по расходу силикагеля и элюента, потому что допустимая загрузка вещества, грубо говоря, пропорциональна сечению колонки, а расход силикагеля и элюента - её объему. Поэтому я и предлагаю два этапа - сначала фракционировать на толстой и короткой колонке, это позволит сильно уменьшить массу того, что надо будет делить на эффективной колонке. этого.

Спасибо большое, Jokermaniak!
Никогда не работала с гексан-ацетоном, но, по Вашему совету, попробовала этот элюент на другой системе. И то, что раньше было одной неделимой точкой, поделилось на такие фрагмены (на фото). Спасибо за совет по ацетому! Помогло сдвинуть дело!
Но вопрос сейчас в том, можно ли выделить продукт (на него показывает почти что стрелка) таким элюентом гексан-ацетон? Что означает тот "след" за продуктом? Это смесь каких-то плохо отделяемых в этом элюенте соединений, или такая сила сияния проодукта?

[Jokermaniak]

Но вопрос сейчас в том, можно ли выделить продукт (на него показывает почти что стрелка) таким элюентом гексан-ацетон? Что означает тот "след" за продуктом? Это смесь каких-то плохо отделяемых в этом элюенте соединений, или такая сила сияния проодукта?

Похоже на хвост от перегруза. Разбавьте образец раз в 5-10 и сделайте ещё раз ТСХ.

[kika]

Cпасибо большое!