Перегонка триэтиламина

[grattacapo]

Добрый день. Вопрос конечно базовый, но все-таки.
Есть уже немного желтоватый триэтиламин, соответственно нужно его перегнать. Достаточно ли будет его просто перегнать или лучше над чем-то типа щелочи?

[Любитель_Манниха]

Может его и не надо перегонять
Всё ж зависит от реакции.

[ Post made via Android ]

[grattacapo]

как основание снимать бромид с соли, плюс как основание в реакции Михаеля. Но все же лучше перегнать

[Helлен]

Перегоните над щелочью. Какие проблемы?

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

Над натрием или над гидридом кальция.

Продажная щелочь очень мокрая, я бы над ней гонять не стал. А натрий in situ даст абсолютно сухую щелочь.

Хранить лучше всего над ситами.

[Helлен]

Не знаю, смотря какая щелочь.

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

Не знаю, смотря какая щелочь.

Натриевая или калиевая. Литиевая посуше, но кто же будет её тратить на такие дела? Проще металлического натрия кинуть немного...

[avor]

Не знаю, смотря какая щелочь.

Натриевая или калиевая. Литиевая посуше, но кто же будет её тратить на такие дела? Проще металлического натрия кинуть немного...

Натриевая продажная, гораздо суше калиевой. У меня хранится над натриевой уже много лет, но я его в сухой химии особо и не использую.

[Helлен]

Литиевая щелочь тоже гидратом идет.
В Тицце, если не ошибаюсь, указана перегонка и хранение триэтиламина над щелочью.
Так и не понимаю проблемы: насыпать щелочь и сделать вертикальную перегонку.

[ Post made via iPhone ]

[Jokermaniak]

Натриевая продажная, гораздо суше калиевой. У меня хранится над натриевой уже много лет, но я его в сухой химии особо и не использую.

Да. Это общая закономерность для неорганики - калиевые соли гигроскопичнее соответствующих натриевых. Видимо, из-за большей координационной сферы иона калия. Со щелочами та же малина...

Но даже в натриевой сволочи 3-5 % воды - как нефиг делать. В калийной до 15 бывает. К примеру, наши аналитики, проведя анализ купленной пару лет назад калийной щелочи, нашли там 11% воды

[Phobos]

Commercial KOH, как правило, указан 85%. Около 13-14% воды уже в исходном + немного карбоната.

[Любитель_Манниха]

Проще всего поставить пробник и посмотреть выход. Если удовлетворяет - не гонять. Уж кислоту-то с азота снимать, потом небось экстракция и отмывка водой?
Если уж трястись по поводу воды - над плавленным конём.

[ Post made via Android ]

[SkydiVAR]

Литиевая щелочь тоже гидратом идет.

Коллеги, если я ничего не напутал и склероз меня не подводит: КОН продажный идёт в виде моногидрата (85%), равно как и LiOH (там моногидрат обозначен прямо в формуле). NaOH (плавленный) идёт безводный.
Из опыта: пока не возникало ситуаций, в которых Et₃N, перегнанный над NaOH был бы недостаточной чистоты/сухости. Дополнительная перегонка над Na_met его не испортит. Единственное замечание: после перегонки над натрием (если необходимо) - защищать от воздуха тщательно.

[Гесс]

На форуме есть минимум две темы посвященные помолу щелочи, осушке щелочи, содержанию воды в едком кали и натре.

[Ptizza]

Он стоит копейки

[ Post made via iPhone ]

[grattacapo]

Спасибо всем, значит будем гонять над щелочью

[Helлен]

SkydiVAR, +1

[ Post made via iPhone ]

[гаер*]

Над щёлочью выдерживать, а потом сливать и перегонять.

[Iskander]

Перфекционисты могут ещё перегнать над фталевым ангидридом. Потом добить его водой, перегнать и посушить щёлочью, а затем натрием.
А вот хранить над ситами не советую. Реагируют они иногда. Бурно.

[SkydiVAR]

Над щёлочью выдерживать, а потом сливать и перегонять.

Коллега, из опыта: триэтиламин квалификации 98%+, открытый впервые 8 лет назад, после прегонки над NaOH дал один пик на ГЖХ. Не то, чтобы я возражал против сливания со щёлочи. Перегонка над оной не хуже, ИМХО...