Получить химически чистый водяной пар в вакууме

[Sakrat]

Уважаемые коллеги, поделитесь опытом, пожалуйста. Сразу предупрежу, что сам я физик по образованию, поэтому некоторые мои вопросы могут показаться вам странными.


Стоит техническая задача: в вакуумный объем откачиваемый (скорость откачки порядка 30 л/с по азоту, откачка ТМНом + мембранные насосом) напускать поток водяного пара (причем, в идеале, комнатной температуры) до давлений порядка 1 Па (остаточной давление в камере 10^-4 Па). Вода должна быть чистая, чистоты >99.99% (то есть нужно, чтобы примеси в потоке водяного пара не превышали уровня остаточного газа). Нужно поддерживать поток длительное время (сутки).

На текущий момент пробуем использовать химический испаритель основанный на термической разложении Са(ОН)2. К сожалению, его приходится перегрева, от чего лезут всякие побочные газы из стенок камеры. Держать поток долгое время не получается.

Может кто - нибудь подскажет более простое решение?

Проблема с дистилированной водой (просто сунуть её в камеру и открыть клапан на вакуум, когда нужно) в наличии в ней раствор юных газов. Как от них можно избавиться? Читал, что можно её просто пооткачивать, а потом заморозить в вакууме (подвести трубки с жидким азотом мы, в принципе, можем, к сосуду с водой в вакууме). На какую чистоту я в таком случае могу надеяться?

[aber]

Давным-давно работал я с металлоорганикой в запаянных сосудах Шленка и там нужно было обязательно удалять растворенные газы. Делалось это так:
В откачиваемый сосуд заливался растворитель где-то на десятую часть объема и замораживался жидким азотом. После этого сосуд откачивался до минимально достижимого давления, отсоединялся от вакуумной магистрали и растворитель в нем размораживался. При этом растворитель кипел, выделяя газы и пары.
По окончании кипения растворитель снова замораживался, сосуд снова откачивался и т д.
Цикл повторялся 3-4 раза. Для наших целей этого хватало. Возможно, Вам нужно больше циклов
Не разорвет ли вода Ваши сосуды при замораживании ?

[ИСН]

Этак с органикой хорошо делать, а вода именно что разорвёт.
С другой стороны, вода дёшево стоит; неужто газы не улетят, если мы её просто покипятим подольше (скажем, пусть пол-чайника выкипит)?

[Sakrat]

Сосуды, в принципе, можно сделать эластичными (из фторопласта выточить, например). А кипятить можно по идее и в вакууме. Или я не прав?

[ Post made via Android ]

[avor]

Че вы мучаетесь? В камеру капилляр из ПЭ герметичный, а на капилляр воду подавать через ионообменный фильтр для деионизациии воды, исходную воду использовать деионизованную.

[Polychemist]

Вода дегазируется продувкой гелием. А вообще, это что-то как-то напоминает SEM в парах воды, как там делают - очевидно пишут в интернетах.

[antabu]

Воду долго кипятить, потом быстро набрать шприцом и вколоть в систему через стенку вакуумного шланга.

[avor]

Вода дегазируется продувкой гелием. А вообще, это что-то как-то напоминает SEM в парах воды, как там делают - очевидно пишут в интернетах.

Это от всяких кислородов, азотов - гелий хорош, а от СО2,NH3,Н2S' ов, лучше ионообменник.

[aber]

Почему бы Вам не взять вместо Са(ОН)₂ какой-нибудь кристаллогидрат, например Na₂SO₄x10H₂O . Кристаллогидратов много, можно подобрать наилучший.
Или смешать Са(ОН)₂ с какой-нибудь твердой кислотой, например лимонной

[SkydiVAR]

Вода, перегнанная в вакууме, равно как и лёд, полученный сублимацией, будут свободны от растворённых газов. Со льдом гемора больше. После перегонки в приёмник напустить того же гелия. Далее по рецепту коллеги avorа - через капилляр капельно.

[chaus]

А почему не подобрать по справочнику Лурье кристаллогидрат или смесь (гигростат), которая обеспечивает заданное парциальное давление водяного пара при данной температуре, и поместить в вакуумную камеру? Чтобы удалить остатки воздуха, можно несколько раз отшленкать вакуум-аргон.

[avor]

Видимо потому что, подобрать смесь соответсвующую требуемым характеристикам крайне сложно или не возможно.