Когда хочется сильно вжарить

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Alex05
Сообщения: 84
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Когда хочется сильно вжарить

Сообщение Alex05 » Вс апр 19, 2020 4:21 pm

Наверное, в жизни каждого синтетика бывали моменты, когда хотелось взогреть посильнее. В связи с чем вопрос. Нужно проарилировать легкокипящие амины, например, циклопентиламин, пирролидин, и тд относительно малоактивны хлором. Проблема в чем. На циклогексиламине при нагревании 130 с за сутки в виале -конверсия 7 процентов. Хочу взогреть 200).
Есть автоклав, но на 100 мл. А субстрата загрузка 100 мг от силы. Мостить в баночку и в автоклав не хочу. В ампулы запаивать- не вариант. Бухвальд и тд не вариант.Иногда ещё хочется взогреть малое количество- сотни мг- в жидком аммиаке градусов 170, или в хлорокиси градусов под двести.
Когда то видел маленькие бомбы советские на мл 5-10, но хз как там все уплотняется. Вопрос- кто обладает маленьким апаратом(1-5мл) для диких условий, поделитесь фото плиз.

Повторюсь ещё раз, основная цель в обладании микрореактором для диких условий, а не решении проблемы с частной реакцией.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Когда хочется сильно вжарить

Сообщение Cherep » Вс апр 19, 2020 8:19 pm

У буржуинов в каталогах есть толстостенные ампулы с тефлоновым краном. Атмосферы 3 ЕМНИП выдерживают.

Alex05
Сообщения: 84
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Re: Когда хочется сильно вжарить

Сообщение Alex05 » Вс апр 19, 2020 10:50 pm

Да, есть такие. Знаю. Недавно сосед 48% HBr прогревал в такой градусов 150. Объем около 100 мл. Не выдержало, ночью йокнуло, ох и засрало все вокруг. Боюсь что такие и жидкий аммиак даже 100 не удержат, не говоря о сверхкритике. Есть возможность выточить,даже из нержи или хастеллоя, но надо знать нюансы, основное- как состыковать НАДЕЖНО голову и стакан, чтоб не травило из под резьбы даже при 50- 100 АТМ. Думал у кого то осталось наследие союза для подобных манипуляций на маленький объем, чтоб поглазеть на фото.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Когда хочется сильно вжарить

Сообщение bigM » Пн апр 20, 2020 12:00 am

Alex05 писал(а):
Вс апр 19, 2020 10:50 pm
основное- как состыковать НАДЕЖНО голову и стакан, чтоб не травило из под резьбы даже при 50- 100 АТМ.
что тут думать. на фланцы, 6 (12) болтов М8 прочностью 12.9, прокладка фторопласт или медь
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Когда хочется сильно вжарить

Сообщение chemigor » Пн апр 20, 2020 3:36 am

А я брал пустые ВЭЖХшные колонки, прикручивал подачу веществ через капилляры, а сами колонки просто резистивно грел, получалось, что при температурах до 200С и атмосфер так до 200 можно было точно ни о чем не беспокоиться, а при комнатной на 600 бар выходить, если все соединения из нержавея. Если все новым покупать, будет несказанно дорого, но если на попробовать, то, ИМХО, у кого-то на хроматографии наверное многое можно почти за даром выклянчить.

PS: колонки есть и препаративные, на 20мм внутреннего диаметра, правда они обычно только бар на 100, я в такой по первости качая ВЭЖХшной кнауеровской 64-ой, было дело, аэрогель сушил снаружи подогревая колонку теплоэлементом. Вот на большие объемы (от 100мл) тут да, надо долго думать, а пока у Вас меньше 20мл - все решается точно через такие колонки и можно работать на реально большом давлении.

Alex05
Сообщения: 84
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Re: Когда хочется сильно вжарить

Сообщение Alex05 » Пн апр 20, 2020 7:37 pm

Спасибо. Такого добра убитого должно быть в изобилии. Дельная идея.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей