Абсолютирование этанола
Re: Абсолютирование этанола
Ну, а в колонне то удобнее. И сразу 99.9
Re: Абсолютирование этанола
а охлаждаете где? на воздухе?lexeym писал(а):Использованный цеолит сушу на воздухе, а затем регенерирую в печке при 450 градусах в течение 8 часов.
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: Абсолютирование этанола
Охлаждаю в эксикаторе, откачивая его масляным насосом. Для 250 г цеолита это занимает примерно 2-3 часа.S324 писал(а):а охлаждаете где?
Re: Абсолютирование этанола
Общеизвестно, что цеолит 3A эффективен при сушке этанола. Но боюсь, что Ваша "методика" бесполезна. Между спиртом 99.0% и 99.99% разница, как между мартышкой и человеком. За ночь качественно высушить цеолитами спирт при комнатной температуре без перемешивания в принципе невозможно, потому, что скорость осушения резко падает при уменьшении концентрации воды.lexeym писал(а):Сушу над цеолитом 3А. 400 мл 91% этанола смешиваю на ночь с 80 г цеолита, оставляю на ночь. Сливаю, чистота спирта - 97%. Дальше ночь держу над 40 г цеолита. Чистота - 99-100%. Ну и перегоняю для удаления пыли цеолита. Использованный цеолит сушу на воздухе, а затем регенерирую в печке при 450 градусах в течение 8 часов.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3057
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Абсолютирование этанола
Для многих целей между 99.0% и 99.99% вообще без разницы. Точно так же, как и многие люди не особо отличаются от мартышекIB писал(а):Между спиртом 99.0% и 99.99% разница, как между мартышкой и человеком.
Собственно, если бы ТС пояснил, для чего ему нужен этанол, или хотя бы необходимое содержание воды (не больше стольки-то) - было бы куда легче...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: Абсолютирование этанола
немного литературы... там есть данные по степени осушки...
тут конкретно для спиртов:
может кто еще пересчитает ppm в проценты, чтобы выяснить можно ли посушить до 99.9% или нет...У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Абсолютирование этанола
Я как-то сыпанул сит 3А в этанол 94% (соотношение не помню) и перемешивал пока сита не превратились в порошок. После фильтрования на воздухе (но в зимнюю пору, когда влажность не столь высока {например один и тотже пептид в виде трифторацетата летом раскисает в масло, а зимой нет}) получил 98 % штоле. Вобщем, подтверждаю, за один заход не проабсолютировать даже в такой динамике.
Re: Абсолютирование этанола
ppm это 1 миллионная доля.может кто еще пересчитает ppm в проценты, чтобы выяснить можно ли посушить до 99.9% или нет...
То есть до 99.99% реально досушить.
Re: Абсолютирование этанола
Можно попробовать и такой вариант - прокаленный силикагель. Желательно предварительно осушить хотя бы купоросом. Спирт заливают в банку с силикагелем и над ним и хранят. Удобнее крупнокусковой или шариковый. Нужное количество осторожно отливают.
- sergeilarin
- Сообщения: 12
- Зарегистрирован: Пт фев 14, 2014 4:44 pm
Re: Абсолютирование этанола
Уважаемые коллеги!
В обсуждении упоминался холодильник Аллина с влагозащитной (щелочной) трубкой. Просветите, пожалуйста, что за трубка-то такая?
В обсуждении упоминался холодильник Аллина с влагозащитной (щелочной) трубкой. Просветите, пожалуйста, что за трубка-то такая?
Re: Абсолютирование этанола
Это обычная осушающая трубка на шлифе, которой закрывается холодильник, а заполняется она щелочью, заложенной между комочками ваты.
[ Post made via Android ]
[ Post made via Android ]
Different Dreams
- Jokermaniak
- Сообщения: 3057
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Абсолютирование этанола
Плавленой щёлочью
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Re: Абсолютирование этанола
Спустя почти два года после написания этого сообщения мне не хватило ума найти его и прочитать. Попытка абсолютировать этанол 96.8% при помощи субстанции, продаваемой как сита 3А, привела к снижению кол-ва воды до уровня 2,8% (97.2% этанол в итоге). Хоть одна радость - кому-то тоже плохо, не только мне. Активация сит после этой процедуры привела к устойчивому впечатлению, что сита наглотались этанола, а слишком интенсивное нагревание в начале активации дает запах продуктов разложения захваченой органики. Сита NEDEX - как самый крупный в мире производитель влагопоглотителей для стеклопакетов также уверенно наращивает свои объемы производств по всем видам герметиков и дистанционных рамок, предлагая комплексные решения для производства стеклопакетов.Cherep писал(а):Я как-то сыпанул сит 3А в этанол 94% (соотношение не помню) и перемешивал пока сита не превратились в порошок. После фильтрования на воздухе (но в зимнюю пору, когда влажность не столь высока {например один и тотже пептид в виде трифторацетата летом раскисает в масло, а зимой нет}) получил 98 % штоле. Вобщем, подтверждаю, за один заход не проабсолютировать даже в такой динамике.
PS: если кто-то подскажет, как выковырять из этих сит катионы натрия и калия в виде их растворимых солей (хлоридов, сульфатов, и др.), то я даже скажу, сколько калия содержится в ситах. Пока что по пламени я бы сказал, что калий есть, но и натрий тоже, а он намного ярче калия.
Re: Абсолютирование этанола
ну в чем проблема? ситами нужно абсолютировать на колонне! а не в колбе. тогда 99.9
Re: Абсолютирование этанола
shprotx писал(а):Спустя почти два года после написания этого сообщения мне не хватило ума найти его и прочитать. Попытка абсолютировать этанол 96.8% при помощи субстанции, продаваемой как сита 3А, привела к снижению кол-ва воды до уровня 2,8% (97.2% этанол в итоге).
А сколько Вы брали сит, скажем в расчёте на литр растворителя ? Дело в том, что у 3A сит ёмкость достаточно маленькая. Ну и 3A почти не сорбируют этанола микропорами, но, конечно, какое-то количество, вполне достаточное, чтобы создать устойчивый запах остаётся в трещинах и мезопорах (в противном случае это не 3A).
Из-за относительно малой ёмкости 3A сит этанол следует предварительно сушить другими методами (над кальцием с последующей перегонке, азеотропной отгонкой и т.п.). После этого можно сушить просто в колбе, но конечно желательно сделать это в два этапа - т.е. слить подсушенный растворитель и добавить сита во второй раз. Желательно так же выдержать существенное время (с неделю)- скорость осушения при малом содержании воды достаточно мала.
Кстати, причитания с рекламой сушки на колонке, теоретически верно конечно, но вот только для практических случаев это годится в первую очередь для относительно малых количеств, потому как избыток сит должен быть очень существенным даже если растворитель уже достаточно сухой (иначе избыток грозит стать совсем неприличным). Если нужны большие количества, то экономнее будет не использовать колонку. Результат при этом будет вполне удовлетворительным для большинства целей.
Re: Абсолютирование этанола
IB, дружище, если говорить за практику, я тут где-то постил фотки колонки с обвязкой, на которой проабсолютировал 400 мл до 99.9 и ещё 200 до 98+. Исходно брал 94 % по плотности. Хрен с ним, прорекламирую ещё раз.
Причём эта обвязка -- результат допиливания аппарата из практикума Грандберга
Реклама же иных способов присутствует в этой и во многих других темах. У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Абсолютирование этанола
Вариант перелива у Грандберга мне нравится больше, чем мой... но мой -- что было, то и взял. Внешнюю рубашку и нихромовую проволоку прикручивал сам...
Ещё именно то что я соорудил-- разборная конструкция на сферических шлифах, можно немноого не парится о соостности.
Ещё именно то что я соорудил-- разборная конструкция на сферических шлифах, можно немноого не парится о соостности.
Re: Абсолютирование этанола
Мы все ценим добротно собранные установки - пока респект (кстати, по Грандбергу не греют колонку ? А в Вашей термоконтроля нет ?).
А теперь собственно критические вопросы - какой объём цеолита пошёл на абсолютирование 400 мл этанола и оспариваете ли то, что хватило бы существенно меньшего количества в неколоночном варианте. А достоинства колонки в виде удобства, в первую очередь в виде больших скоростей осушения, я не критикую. Как бы там ни было предсушку для больших количеств обычно имеет смысл проводить (исключение, конечно, если регенерация сит в большом чане - ежедневная процедура).
А теперь собственно критические вопросы - какой объём цеолита пошёл на абсолютирование 400 мл этанола и оспариваете ли то, что хватило бы существенно меньшего количества в неколоночном варианте. А достоинства колонки в виде удобства, в первую очередь в виде больших скоростей осушения, я не критикую. Как бы там ни было предсушку для больших количеств обычно имеет смысл проводить (исключение, конечно, если регенерация сит в большом чане - ежедневная процедура).
Re: Абсолютирование этанола
Маркером калибруется положение рукоятки регулятора ЛАТРа на нужную температуру по термометру.
Примерно 400 мл.
Существенно меньшего количества явно не хватает, чтобы сделать крепче 98 %
Предварительную просушку я проводить не запрещаю.
Примерно 400 мл.
Существенно меньшего количества явно не хватает, чтобы сделать крепче 98 %
Предварительную просушку я проводить не запрещаю.
Re: Абсолютирование этанола
Ладно, посмотрел я на фотографию внимательнее - там 29 шлиф, внутренняя ширина трубки ок 30 мм, длина - 450мм, внутренний объём - ок. 300 мл. Насыпная плотность цеолитов типично около 0.7 г/см3, итого вес - ок. 200 г. Здесь, пусть и не лучший источник, указано что при 4-6% содержани в этаноле предельная адсорбция составляет весьма приблизительно 0.15 г/г воды на цеолит. Итого теор. максимум будет ок. 30 г воды, т.е. при 6% начальном содержании воды формально это соответствует ок. 500 мл этанола. Вроде сходится ? Нет, ни в коем случае; 0.15 г/г - это извлекающая способность именно для 4-6% воды, а скажем для 1% это в разы меньше (ок. 0.05). Поэтому не верю, и другим не рекомендую пытаться осушить 400 мл 94% EtOH с помощью 300 или даже 400 мл цеолита марки 3A без предварительной осушки (никаким методом - ни колонкой, ни, тем более, просто в колбе ). Кроме того, чтобы максимизировать качество осушения при относительно малых необходимых избытках необходимо пропускать всё очень медленно.
Спросите, не намекаю ли я, что Cherep говорит неправду? Ну почему же - по моим прикидкам он вполне получил первые ок 100-150 мл при очень медленном пропускании вполне годного и качественного продукта. При этом концентрация воды нарастала - сначала быстро, скажем вплоть до 0.5%, а далее медленнее, и вполне можно было нацедить ещё сотню-две мл более менее сухого этанола. Я готов, в принципе поверить, что в идеальных условиях можно было очень медленно нацедить до 300 мл со средней конц. скажем 99.5% EtOH (точные количества сказать не могу - можно лишь быть уверенным, что 400 мл 99.9% - это нереально). Вот если бы было сказано, что та же колонка - раз там уже регенерация удобно встроена - использовалась для двукратного пропускания, скажем выход 99%+ - 500 мл в первый раз, и 99.8% - 300 мл во второй (просто с учётом того, что полностью забрать чистый продукт с колонки затруднительно), то я бы поверил.
P.S. Ничего против великолепного метода осушки цеолитами, а так же использования колонки совершенно не имею. Цель была в первую очередь показать, что количества цеолита без предварительной осушки будет очень внушительным, если требуется качественный продукт.
Спросите, не намекаю ли я, что Cherep говорит неправду? Ну почему же - по моим прикидкам он вполне получил первые ок 100-150 мл при очень медленном пропускании вполне годного и качественного продукта. При этом концентрация воды нарастала - сначала быстро, скажем вплоть до 0.5%, а далее медленнее, и вполне можно было нацедить ещё сотню-две мл более менее сухого этанола. Я готов, в принципе поверить, что в идеальных условиях можно было очень медленно нацедить до 300 мл со средней конц. скажем 99.5% EtOH (точные количества сказать не могу - можно лишь быть уверенным, что 400 мл 99.9% - это нереально). Вот если бы было сказано, что та же колонка - раз там уже регенерация удобно встроена - использовалась для двукратного пропускания, скажем выход 99%+ - 500 мл в первый раз, и 99.8% - 300 мл во второй (просто с учётом того, что полностью забрать чистый продукт с колонки затруднительно), то я бы поверил.
P.S. Ничего против великолепного метода осушки цеолитами, а так же использования колонки совершенно не имею. Цель была в первую очередь показать, что количества цеолита без предварительной осушки будет очень внушительным, если требуется качественный продукт.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей