Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Добрый день!
Уважаемые коллеги,нужна Ваша помощь!
Работаю в лаборатории контроля качества воды (питьевой, поверхностной, сточной). Для определения железа (общего) в данных видах вод применяем методики ГОСТ 4011-72 (п.2) - для питьевой воды и ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 - для сточной и поверхностной воды. В обоих документах применяем метод определения железа с сульфосалициловой кислотой, по которым необходимо довести рН определенным объемом раствора аммиаком (1:1)до значений от 7 до примерно 9 ( в методиках приведены разные диапазоны).
Проблема состоит в том, что не получается сделать доведение рН растворов именно до заданных значений методик определенным объемом раствора аммиака. Т.к. среда растворов изначально сильно кислая (подкисление концентрированной соляной или азотной кислотой).
Мы попробовали применить другой метод определения железа с ортофенантролином по ПНД ФПНД Ф 14.1:2:3.2-95. В ней рН растворов доводиться ТОЛЬКО 25% аммиаком до значений 4-5 ед., а т.к. объем растворов мал (25 мл) довести рН не удается, тем более не написано как довести рН в обратную сторону ,если перебор с аммиаком.
Подскажите, пожалуйста, что нам еще можно пробовать сделать?
Уважаемые коллеги,нужна Ваша помощь!
Работаю в лаборатории контроля качества воды (питьевой, поверхностной, сточной). Для определения железа (общего) в данных видах вод применяем методики ГОСТ 4011-72 (п.2) - для питьевой воды и ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 - для сточной и поверхностной воды. В обоих документах применяем метод определения железа с сульфосалициловой кислотой, по которым необходимо довести рН определенным объемом раствора аммиаком (1:1)до значений от 7 до примерно 9 ( в методиках приведены разные диапазоны).
Проблема состоит в том, что не получается сделать доведение рН растворов именно до заданных значений методик определенным объемом раствора аммиака. Т.к. среда растворов изначально сильно кислая (подкисление концентрированной соляной или азотной кислотой).
Мы попробовали применить другой метод определения железа с ортофенантролином по ПНД ФПНД Ф 14.1:2:3.2-95. В ней рН растворов доводиться ТОЛЬКО 25% аммиаком до значений 4-5 ед., а т.к. объем растворов мал (25 мл) довести рН не удается, тем более не написано как довести рН в обратную сторону ,если перебор с аммиаком.
Подскажите, пожалуйста, что нам еще можно пробовать сделать?
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Какие особенности аналитической процедуры ограничивают объем используемого раствора? Почему нельзя использовать необходимый для подведения рН объем, почему нужно использовать только определенный ограниченный объем. Как это сказывается на процедуре анализа?
Но это уже не питьевая и не природная поверхностная и сточная вода.
Лень лезть в регламенты анализа...., расскажите подробнее.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
1.Объем растворов берётся строго по методике, отступать от которой нельзя. Требования аккредитации.
2.В методика задан определенный объем раствора аммиака, которым доводится рН, отступать от которого также невозможно.
3. Среда раствора такая кислая из-за добавления концентрированной соляной или азотной кислотой в начале анализа по методике.
2.В методика задан определенный объем раствора аммиака, которым доводится рН, отступать от которого также невозможно.
3. Среда раствора такая кислая из-за добавления концентрированной соляной или азотной кислотой в начале анализа по методике.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
1. А нельзя ли вместо аммиачной воды использовать газообразный аммиак, чтобы сильно не менять общего объёма?
Тогда можно пробулькивать да помешивать до нужного pH.
2. Наверно можно исходный объём фиксировать, а дальнейшие разбавления включить как часть методики. Это правда ухудшит точность из-за измерения в разы меньшей концентрации.
Тогда можно пробулькивать да помешивать до нужного pH.
2. Наверно можно исходный объём фиксировать, а дальнейшие разбавления включить как часть методики. Это правда ухудшит точность из-за измерения в разы меньшей концентрации.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
1. Нельзя отступать от методики. Если написано аммиаком 1:1,значит только им. Требования аккредитации!
2. Разбавление применяется только при больших концентрациях железа (или иного компонента) в воде Исходя из диапазона методики.
2. Разбавление применяется только при больших концентрациях железа (или иного компонента) в воде Исходя из диапазона методики.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
1. Консервируете ли вы пробы кислотой при отборе проб на анализ?
2. Зачем вы вводите нас в заблуждение? В ГОСТе черным по белому написано:
2. Зачем вы вводите нас в заблуждение? В ГОСТе черным по белому написано:
Вы должны по каплям подводить рН раствора раствором аммиака, до тех пор пока по индикаторной бумаге рН не превысит 9. Ни о каком строгом объеме аммиака речи - НЕ ИДЕТ!!!По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть ≥9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН≥9.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
1. Изначально пробы не консервируем. Далее по методике идёт добавление концентрированной соляной или азотной кислот в самом начале анализа.
2. В ГОСТе 4011 и написан определённый объем раствора аммиака, которого не хватает для доведения рН. Сначала вводят 1 мл раствора аммиака, затем добавляют только 1-2 капли, если рН не 9. Мы не можем внести больше данного количества.
2. В ГОСТе 4011 и написан определённый объем раствора аммиака, которого не хватает для доведения рН. Сначала вводят 1 мл раствора аммиака, затем добавляют только 1-2 капли, если рН не 9. Мы не можем внести больше данного количества.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
А этих 1-2 капель раствора аммиака недостаточно для доведения рН до заданного значения. У нас получается ещё сверху капель 10-15. Это является грубой ошибкой.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
ежели не можете, то и не вносите! надо признать своё поражение и отдать работу кто может
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Нет! Не является! Если вы считаете, что является, вы зря получили диплом химика! Там главное не превысить объем 50мл, а это решается упариванием пробы. Кстати, вы действительно 200мкл добавляете кислоты на 50мл пробы. Интересно как вы это делаете?
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Здесь дело вовсе не в дипломе химика и не в образовании. А в аккредитации, точнее в комиссии, которая приезжая на оценку и аккредитацию лаборатории проверяют все ли лаборанты делают строго по методике. Если есть какие-то отклонения от методик, то аккредитацию не выдадут. Мы уже второй раз пытаемся её получить.
Проблема и в прошлый раз была в железе и в том, что лаборанты не могли довести рН раствора до нужного. Эта была одна из причин комиссии не дать нам аккредитацию.
В общем, мы в тупике. Не знаем, что нам делать с этим железом.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
По ГОСТ 4011 мы добавляем 0,2 мл соляной кислоты (конц) на 50 мл пробы (аликвоты)
По ПНД Ф мы добавляем 0,5 мл азотной кислоты(конц) на 100 мл пробы (аликвоты)
Мы делаем все точно по методике. И это не получается .
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Коллеги, поправьте мои расчёты, если что не так.
0,2 мл концентрированной (37%, примерно 12М) содержит максимум 2,5 ммоль HCl.
1 мл разбавленного 1:1 водного аммиака (концентрированный - это 25-30%, значит разбавленный будет минимум 12%) содержит чуть меньше 120 мг аммиака, что при мольмассе 15 дает 7-8 ммоль.
Мораль: проверяйте концентрацию растворов.
0,2 мл концентрированной (37%, примерно 12М) содержит максимум 2,5 ммоль HCl.
1 мл разбавленного 1:1 водного аммиака (концентрированный - это 25-30%, значит разбавленный будет минимум 12%) содержит чуть меньше 120 мг аммиака, что при мольмассе 15 дает 7-8 ммоль.
Мораль: проверяйте концентрацию растворов.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Там еще в раствор добавляют сульфосалициловую кислоту и хлористый аммоний.
А мораль верная. Скорее всего что-то с растворами не так. Например, аммиак выдохся или ошибка в приготовлении растворов..
А вода изначально нейтральная? И какой pH у раствора после добавлении аммиака?
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Вода дистиллированная изначально с рН примерно 5Nickolas писал(а): ↑Ср сен 02, 2020 11:27 amТам еще в раствор добавляют сульфосалициловую кислоту и хлористый аммоний.
А мораль верная. Скорее всего что-то с растворами не так. Например, аммиак выдохся или ошибка в приготовлении растворов..
А вода изначально нейтральная? И какой pH у раствора после добавлении аммиака?
рН раствора после добавления аммиака в объёмах прописанных по методике около 4-5 ед.
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Аммиак свежий купите! И забудьте!
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Так не бывает. Что-то вы делаете не так. А что можно сказать только стоя у вас за спиной. Потому что сами вы считаете, что у вас все правильно и хорошо и это не даёт вам возможности критически оценивать свои действия.
Да, и ещё раз подчеркну этот 1мл не догма. Вы химическую реакцию проводите, а не по талмуду следуете. В ГОСТе объем жёстко не нормируется и если вместо цифры 1 получится цифра 1,5 или 2 ГОСТ не нарушается. Если вы конечно не путаете миллилитры с литрами, а микролиты с миллилитрами(и например вбухиваете кислоты в 10 раз больше чем надо).
Да, и ещё раз подчеркну этот 1мл не догма. Вы химическую реакцию проводите, а не по талмуду следуете. В ГОСТе объем жёстко не нормируется и если вместо цифры 1 получится цифра 1,5 или 2 ГОСТ не нарушается. Если вы конечно не путаете миллилитры с литрами, а микролиты с миллилитрами(и например вбухиваете кислоты в 10 раз больше чем надо).
Re: Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой
Я, честно говоря, уже не знаю каким языком Вам объяснить, что мы не можем отступать от методики. Либо Вы не понимаете, что такое аккредитация, либо думаете, что это чушь какая-то не серьёзная.avor писал(а): ↑Пн сен 07, 2020 10:17 amТак не бывает. Что-то вы делаете не так. А что можно сказать только стоя у вас за спиной. Потому что сами вы считаете, что у вас все правильно и хорошо и это не даёт вам возможности критически оценивать свои действия.
Да, и ещё раз подчеркну этот 1мл не догма. Вы химическую реакцию проводите, а не по талмуду следуете. В ГОСТе объем жёстко не нормируется и если вместо цифры 1 получится цифра 1,5 или 2 ГОСТ не нарушается. Если вы конечно не путаете миллилитры с литрами, а микролиты с миллилитрами(и например вбухиваете кислоты в 10 раз больше чем надо).
Мы не можем вносить больший объем аммиака, просто НЕ МОЖЕМ!!!!!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость