Очистка от полимеров

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Очистка от полимеров

Сообщение kika » Ср май 01, 2024 5:41 pm

Здравствуйте, коллеги!
Ситуация такая. Есть смесь спиртов, ацетата и полимеров в гексане. Хроматографией через небольшой слой силикагеля получилось отделить полимеры.
Но обнаружился интересный факт - смесь, пройдя через этот слой силикагеля, "потеряла" не только полимеры, но и часть спиртов.
Вопрос, можно ли, увеличив высоту колонки силикагеля, добиться того, чтобы не часть, а весь спирт остался на силикагели?

И второй вопрос. Если вместо гексана будет уксусная кислота, будет ли какое-то деление?
Спасибо!
Последний раз редактировалось kika Чт май 02, 2024 1:33 pm, всего редактировалось 1 раз.

ximi
Сообщения: 4667
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Очистка от полимеров

Сообщение ximi » Чт май 02, 2024 4:44 am

сИликагель от слова сИлициум

В силикагеле есть много свободных -OH групп. Он гидрофильный. Поэтому неплохо сорбирует спирты а гексан пролетает.
В теории можно сделать длинную колонку которая поглотит весь спирт. Но это в теории ....

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Очистка от полимеров

Сообщение kika » Чт май 02, 2024 1:37 pm

ximi писал(а):
Чт май 02, 2024 4:44 am
сИликагель от слова сИлициум

В силикагеле есть много свободных -OH групп. Он гидрофильный. Поэтому неплохо сорбирует спирты а гексан пролетает.
В теории можно сделать длинную колонку которая поглотит весь спирт. Но это в теории ....
Спасибо большое, ximi!
Извиняюсь за ошибки! :very_shuffle:

Все поняла, буду пробовать.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3365
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка от полимеров

Сообщение Jokermaniak » Пт май 03, 2024 12:49 am

kika писал(а):
Ср май 01, 2024 5:41 pm
Здравствуйте, коллеги!
Ситуация такая. Есть смесь спиртов, ацетата и полимеров в гексане. Хроматографией через небольшой слой силикагеля получилось отделить полимеры.
Но обнаружился интересный факт - смесь, пройдя через этот слой силикагеля, "потеряла" не только полимеры, но и часть спиртов.
Хроматография так и работает. Какие-то вещества удерживаются лучше, какие-то хуже. Спирты удерживаются лучше сложных эфиров, почему - см. выше.
kika писал(а):
Ср май 01, 2024 5:41 pm
Здравствуйте, коллеги!
Вопрос, можно ли, увеличив высоту колонки силикагеля, добиться того, чтобы не часть, а весь спирт остался на силикагели?
Это так и работает. Увеличиваем высоту столба силикагеля - увеличивается эффективность разделения.
kika писал(а):
Ср май 01, 2024 5:41 pm
Здравствуйте, коллеги!
И второй вопрос. Если вместо гексана будет уксусная кислота, будет ли какое-то деление?
Элюотропный ряд растворителей даст исчерпывающий ответ на этот вопрос. Но использовать уксусную кислоту в качестве элюента я думаю вы и так не захотите...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Очистка от полимеров

Сообщение kika » Пт май 03, 2024 5:17 pm

Jokermaniak писал(а):
Пт май 03, 2024 12:49 am
Это так и работает. Увеличиваем высоту столба силикагеля - увеличивается эффективность разделения.
Спасибо, Jokermaniak!
Посоветовали manifold, чтобы оптимизировать количество столба.
Jokermaniak писал(а):
Пт май 03, 2024 12:49 am
Элюотропный ряд растворителей даст исчерпывающий ответ на этот вопрос. Но использовать уксусную кислоту в качестве элюента я думаю вы и так не захотите...
Конечно!
Но она у меня в реакции используется и как растворитель, и как реагент.
Как от нее потом избавиться, если избавляться надо и от полимеров?!
Если через колонку с силикагелем она бы прошла, как гексан, оставив на силикагели полимеры и спирты,
то только потом можно было бы прибавить гексан и воду и, по сути, бóльшую часть вымыть,
а остаток нейтрализовать насыщенным раствором соды.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей