Модифицированный Дин-Старк

[Phobos]

Есть некий процесс, где время эстерификации с дин-старком желательно сократить до минимума, поскольку продукт не особо устойчив. При этом на пайлоте видно, что смесь дистиллята толуол-вода стекает с сильным перемешиванием, и в верхней части дин-старка расслоение лишь частичное, часть воды оседает вниз, а довольно большая часть переливается вместе с толуолом обратно в реактор. Отсюда вопрос - а есть ли дин-старки, где дистиллат стекает не прямо с холодильника в верхнюю часть, а по изогнутой трубке поступает сбоку посередине сепратора, в область разделения фаз. Чтоб сверху стекал в реактор уже чистый толуол. Обычно добавочное время не играет роли, но в данном случае играет против меня.

[Jokermaniak]

Не видел. Но стеклодув, я думаю, сделает такое без проблем по запросу. Правда, такого, чтобы прямо в область раздела фаз подавать - не выйдет, ибо эта область движется со временем. Но это и не особо важно, можно хоть до дна эту трубочку протянуть.

[ximi]

Только если под заказ вам стеклодув сделает .... А так бы я заморочился с добавкой цеолитов. Что бы быстрее воду удалять ....

[Polychemist]

А если тупо отгонять азеотроп и подливать чистый толуол (можно подогретый)?

[Phobos]

Ну так можно вообще гнать в другой подогретый реактор рядом, и время от времени вручную сливать водную фазу и насосом возвращать в реактор отстоявшуюся органическую. Но это уже снимает все преимущества дин-старка как автоматической системы.

[Polychemist]

Ну это уж дело Ваших балансов. Если продукт нестойкий и дорогой, можно вручную доливать или настроить автоматику с насосом. Кстати, в отстоявшемся несколько минут толуоле точно совсем-совсем мало воды?

[Phobos]

В целом немного, с градиентом по высоте. Мне кажется, что если азеотроп-дистилят из холодильника будет проходить через дополнительный теплообменник, и уже холодным ламинарно подаваться примерно на границу раздела фаз, то сверху будет уходить обратно в реактор почти чистый толуол.

[2rin]

Можно в ловушку насыпать чего-нибудь типа соли. Поступающая смесь будет ее растворять, водная фаза будет веселее разделяться с толуольной. Может, это улучшит временнЫе показатели.

[kika]

Есть некий процесс, где время эстерификации с дин-старком желательно сократить до минимума, поскольку продукт не осо бо устойчив...
Чтоб сверху стекал в реактор уже чистый толуол. Обычно добавочное время не играет роли, но в данном случае играет против меня.

У нас не была этерификация, но в промышленном масштабе мы решали процесс удаления воды с помощью этилацетата,
причем без участия оператора. Помог один инженер сделать такую нехитрую конструкцию.
Попробую на словах объяснить, но если не получится, так нарисую.
Весь дистиллят после конденсации собирался в таком разделителе фаз (по расчетам нам хватил 10 л цилиндр),
причем трубка с конденсатом была помещена ближе ко дну цилиндра, тем самым помогая расслоению фаз.
Отвод растворителя обратно в реактор был в верхней части, далеко над половиной, тем самым обеспечивая самоспад
во время переполнения цилиндра, причем одного только растворителя. Цилиндр был стеклянный, все было видно,
как отлично это работало.
Соединение, которое мы сушили, было тоже не совсем стабильно, поэтому нам и время было важно, и температура.
Весь процесс был при низком давлении.

[Nickolas]

Соединение, которое мы сушили...

А как так можно что-то посушить, если этилацетат растворяет аж 3% воды, и это при КТ?

[kika]

Пардон, это был бутилацетат...

А так - все верно, сушили, избавляясь от воды.
Нам не надо было сушить досуха. Но речь ведь не об этом.

[ximi]

Можно в ловушку насыпать чего-нибудь типа соли.

Типа гранул CaCl2 и воду тянет на себя и толуол быстрее разделяется.

[Phobos]

Может использовать вместо дин-старка систему экстракции с легким растворителем? Со вставленной длинной узкой воронкой, но короче чем в экстракторе? Дистиллат будет капать в нее и стекать не ко дну, а где-то до половины высоты, оставляя снизу и сверху спокойные зоны.

[SkydiVAR]

Может использовать вместо дин-старка систему экстракции с легким растворителем? Со вставленной длинной узкой воронкой, но короче чем в экстракторе? Дистиллат будет капать в нее и стекать не ко дну, а где-то до половины высоты, оставляя снизу и сверху спокойные зоны.

Как по мне - гениальная идея! Вставить узкую воронку (синяя) в насадку, чтобы носик воронки доходил до середины, а чтобы обеспечить слив растворителя обратно в колбу, положить между конусом воронки и насадкой 3-4 стеклянные бусины (красные) или что-то подобное. Проще и не придумать.

DeanStark.jpg

[yuras]

А как вы бусины планируете класть? Засыпать мелкой силикой до уровня, положить бусины, вставить воронку, ссыпать силику через низ?

[SkydiVAR]

А как вы бусины планируете класть?

Вставить носик воронки (цилиндрическая часть), положить бусины, опустить до упора конической части в бусины.
Как-то так.

[Jokermaniak]

Можно эпоксидки капнуть.

[SkydiVAR]

Можно эпоксидки капнуть.

Как вариант.
Ещё видел воронки, у которых по внешней стороне конуса идут гребни, приливы от носика к краю конуса - чтобы при наливании жидкости воздух выходил из бутылки. Здесь пойдёт перелив жидкости.

[Phobos]

Можно, наверное, на воронку одеть тефлоновую трубку, чтоб воронка просто на ней стояла на нужной высоте. А в трубке тоже на нужной высоте пробить пару-тройку отверстий вбок.