Химическая визуализация пластинок ТСХ

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Сообщение iskariot » Ср янв 30, 2008 6:23 pm

К сожалению, эта старенькая книжечка у меня на бумаге, поэтому в нете не искал - не было надобности. А сканировать 900 стр как-то некогда :cry:

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Сообщение kats » Ср янв 30, 2008 7:02 pm

выложил Шталя в обменник. И правда оч. хорошая книга

Леонид
Сообщения: 652
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Ср янв 30, 2008 7:19 pm

cogito ergo sum

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Чт янв 31, 2008 11:22 pm

Чего-то ссылочка не открывается :shock:

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Пт фев 01, 2008 1:06 am

cynnamoyl писал(а):Используй просто пластинки с люминофором и все будет ОК.
Увы, нет.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

in situ
Сообщения: 209
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Сообщение in situ » Ср фев 06, 2008 11:17 pm

Конечно йод и тому подобные штуки это хорошо. Но, как известно, лень - главный двигатель прогресса:) И поэтому юзаем обычно УФ лампу..(Благо работаем, в основном, с ароматикой) И как назло постоянно попадаются эти вездесущие безлюминофорные силуфолы :evil:
Люди, может есть простой рецепт, как их заставить светится? Можно ли люминофор нанести как нибудь?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Ср фев 06, 2008 11:50 pm

В силикагель добавляют неоранические люминофоры, обычно смесь активированного сульфида и силиката цинка. Так что исправить силикагелевые пластинки на коленке вряд ли удастся. Для окиси алюминия есть простой рецепт- обработка раствором морина и последующая активация. Подробности в книге Физера.
PS Сейчас вспомнил, что в каком-то каталоге типа Aldrich или Fluka предлагали волшебный растворчик для приготовления люминисцирующего сорбента из обыкновенного. Но был ли то силикагель или окись алюминия, не помню. Попробуйте сами посмотреть каталоги.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Чт фев 07, 2008 3:08 am

Often a small amount of a fluorescent compound, usually Manganese-activated Zinc Silicate, is added to the adsorbent that allows the visualization of spots under a blacklight(UV254).

А я наконец-то заварил себе церий-молибдатную смесь. Доволен. 8) Только на люминиевых пластинках сзади бяка остаётся нелицеприятная, заднюю часть лучше водичкой промыть. Стеклянные в этом плане лучше. Ну и греть довольно долго надо.
Carpe diem

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Сообщение mitsu » Чт фев 07, 2008 7:32 am

Вот мы тут обсуждаем, а народ вовсю пишет что надо забивать на каменный век: "Even a comparatively old-school guy like me hardly runs TLC plates any more. Once in a while, I'll need to, but mostly, it's just "throw it on the LC/MS". And I get the impression that people coming through grad school now are losing the finer points of TLC completely. And why not? They've never had to worry about them at all."
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Сообщение iskariot » Чт фев 07, 2008 9:05 am

Спорный момент. В Германии человек имеет ГХ/МС на соседнем столе и все равно для экспресс-анализа РМ использует ТСХ. Ничего быстрее все равно не придумали :) . Плюс сам анализ масс-спектра операция длительная...
Так что, ТСХ рулит! :)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Чт фев 07, 2008 11:50 am

Лучше всего, иметь и MS и ТСХ и HPLC и GC :D :D :D . Тут была серия веществ - ни черта на пластинках не видно, ни в UV, ни с реагентами. И примесь все время какая-то вылезала. Горько пожалел, что нет у меня LC/MS.
Кстати, молибденово-цериевая смесь действительно совсем не плохая. Главное, что раствор устойчив при хранении, в отличии от обыкновенной фосфоро-молибденовой кислоты.

duke2003
Сообщения: 237
Зарегистрирован: Вс апр 30, 2006 6:03 pm

Сообщение duke2003 » Чт фев 07, 2008 5:22 pm

iskariot писал(а):Когда работаешь с аминами, нет ничего лучше реактива Эрлиха. Просто, доступно и замечательная специфичность.
А можно по подробнее, для тех кто не в теме.
Что такое реактив Эрлиха, как юзать, где берут?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Чт фев 07, 2008 5:37 pm

Раствор п-диметиламинобензальдегида и серной кислоты в спирте. Точные соотношения посмотрите в цитированной выше литературе. С аминами дает ярко-оранжевое или красное окрашивание.

Леонид
Сообщения: 652
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Чт фев 07, 2008 5:55 pm

SIG писал(а):Чего-то ссылочка не открывается :shock:
У меня все работает.
cogito ergo sum

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Чт фев 07, 2008 6:00 pm

Проехали. У меня тоже все работает, видимо в тот день был глюк на сервере. При попытке открыть ссылку весь день упорно получал сообщение, что такой не существует. На следующий день все восстановилось.

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Сообщение horks » Чт фев 07, 2008 7:22 pm

Сегодня придумал способ визуализации пятен алкилбороновых кислот. Пластинка сначала держится в парах аммиака, затем тщательно (!) высушивается феном, а потом проявляется раствором нингидрина. После нагревания в месте, где аммиак связался с бороновой к-той, образуется окрашенное пятно.

Надо бы запатентовать идею, да че-то влом :)

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Сообщение horks » Ср фев 13, 2008 6:02 pm

Седня проявлял пластинку серной кислотой. Алифатический син-диол и его циклический бороновый эфир проявлялись в виде контрастных коричневых пятен. В УФ и парах йода не было видно вообще ничего.

фиолетовый
Сообщения: 47
Зарегистрирован: Вс мар 02, 2008 8:42 pm

Сообщение фиолетовый » Вс мар 02, 2008 9:37 pm

in situ писал(а):Конечно йод и тому подобные штуки это хорошо. Но, как известно, лень - главный двигатель прогресса:) И поэтому юзаем обычно УФ лампу..(Благо работаем, в основном, с ароматикой) И как назло постоянно попадаются эти вездесущие безлюминофорные силуфолы :evil:
Люди, может есть простой рецепт, как их заставить светится? Можно ли люминофор нанести как нибудь?
Можно пластинку нещадно нагреть-вещество обуглится. Иногда видно очень хорошо тёмное пятнышко :roll:

Аватара пользователя
Илья226
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 11:16 am
Контактная информация:

Сообщение Илья226 » Чт мар 06, 2008 9:16 am

Наиболее полный перечень рецептур реактивов для ТСХ я видел только у Кирхнера....второй том двухтомника "Тонкослойная хроматография". Где то и в электронке у меня был. Если кому нужно- обращайтесь
А вообще мы для проявления пользуемся набором
-концентрированная серная капельно
-какой нибудь краситель (обычно прочный синий)
-реактив Драгендорфа (на амины)
-реактив Марки (на активированные кольца)
-хлорид железа (на фенолы).
а остальными достаточно редко......как правило необходимость возникает раз в год

Аватара пользователя
Warfarin
Сообщения: 1069
Зарегистрирован: Пт июн 29, 2007 1:40 am

Сообщение Warfarin » Сб мар 15, 2008 1:08 am

horks писал(а):Седня проявлял пластинку серной кислотой. Алифатический син-диол и его циклический бороновый эфир проявлялись в виде контрастных коричневых пятен. В УФ и парах йода не было видно вообще ничего.
horks, расскажите пожалуйста, какой у Вас диол был? И можно чуть подробнее условия (концентрация к-ты, нагревание?). Я третьего дня намучился, пытаясь пинакол проявить, тоже варил бороновый эфир. Так и не проявил :(

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей