определение ММР водорастворимых полимеров

[Flute]

Задача: определить ММР водорастворимого полимера со средней молекулярной массой 150000. Молекулы предположительно палочкообразные. Сейчас мы пользуемся ГПХ, в качестве стандартов используем сульфированный полистирол, т.к. в исследуемых полимерах имеем сульфогруппы на бензольном кольце.
Какие альтернативные методы имеются на данный момент? На сколько адекватные результаты дает светорассеяние? Может быть посоветуете что-то почитать? Или лучше связаться со специалистами?
Полезна будет любая информация!
заранее благодарю.

[Сержл]

Тут все плохо, дополнительно, кроме эксклюзивного механизма, накладываются дополнительные виды взаимодействий, сидит дольше...

[Polychemist]

ГПХ - метод фракционирования, ММ можно определять только когда стандартами являются фракции Вашего полимера. Иначе то же самое, что мерять хар. вязкость и брать константы М.-К.-Х. от другого полимера... Светорассеяние самого по себе ничего не даст - у Вас будет некая кривая распределения клубков по размерам, да еще и может оказаться бимодальной... Вот если использовать светорассеяние как детектор после ГПХ - тогда будет лучше, но однако ж Вы будете иметь распределение фракций по размерам клубков, а от этих размеров надо перейти к ММ. Это можно, имея несколько фракций в количестве, достаточном для SLS. Ну и этими же фракциями можно калибровать ГПХ. Т.е. мое мнение - для получения достоверных результатов надо препаративно фракционировать. Либо той же ГПХ, либо дробным осаждением, если подберете систему растворитель/осадитель.

[Flute]

хорошо, допустим мы получили несколько фракций, что дальше? как узнать их молекулярную массу?

[Polychemist]

С помощью SLS - статическое светорассеяние. Есть в МГУ, у Зезина. Главное условие - чтоб в растворе не было ассоциатов, т.е. соответственно подобрать рН и ионную силу.

[Сержл]

Есть еще ультрацентрифуги в лабе акад. Хохлова в ИНЭОС (на приборе милейший человек Тимофеева Г. И.), достаточно точный метод. С ГПХ (когда она без косяков) разброс в сходимости 1-10 единиц по олигомерам, по более тяжким вещам еще лучше. Центрифуга/рассеяние тоже очень близкие результаты выдавала, см. работы Благодатских.

[AndreyS]

С помощью SLS - статическое светорассеяние.

Если молекулы палочкообразные, то еще DLS нужен, чтобы форму скорректировать. При центрифугировании несферических частиц могут быть определенные проблемы с качеством данных.

[Flute]

спасибо! Видимо, будем обращаться в МГУ.

[Polychemist]

Если молекулы палочкообразные, то еще DLS нужен, чтобы форму скорректировать.

Ага, хотя он по-любому нужен, чтобы убедиться в мономодальном распределении.

[кислотчик]

При варке целлюлозы сульфитным методом лигнин древесины переходит в раствор в виде солей лигносульфонатов с очень различной молекулярной массой от сотен до десятков тысяч и даже больше сотни. Лигносульфонат - полимер на основе сульфированных фенилпропановых единиц. Практически весь народ ММР обычно исследовал с помощью гель-хроматографии на сефадексах от G 10 - до G-200.

[ketchen]

Здравствуйте.
Необходимо определить ММР поликислоты на колонке Bio-Gel TSK 30. Подскажите характеристики этой колонки и возможные методы.
Раньше использовали ультрагидрогелевую колонку, сейчас по техническим причинам не можем. На ней получали ММР натриевой соли в 0.1М NaNO3.
Подойдет ли "старая" методика для Bio-Gel TSK 30?

[Flute]

очень странное название. В каталоге производителя колонку с такой маркировкой мне найти не удалось. В любом случае, сайт производителя

Код: Выделить всё

http://www.separations.eu.tosohbioscience.com/Products/HPLCColumns/

вам в помощь. Или свяжитесь с тем, кто вам её продал. Кроме того, основная информация должна присутствовать в паспорте на колонку.