методика определения фосфорорганических соединений

[avor]

Был проведен анализ сторонней лабораторией путем экстракции этиловым спиртом. Далее спиртовой экстракт был разогнан в вакууме. Кубовый остаток проанализировали на ИК-спектры и ТГХ. В результате определили, что "среднее содержание фосфора в отгоне составило 0,35 г/литр, а содержание фосфорорганического соединения колеблется в пределах 0,045-0,05 г/л". Поэтому хотелось бы узнать полную методику определения (её достоверность, с Вашей точки зрения), и как на основании таких данных рассчитать содержание фосфорорганики в исходном продукте.
Заранее спасибо.

С уважением, Аниса.

-Был проведен анализ сторонней лабораторией путем экстракции этиловым спиртом. Далее спиртовой экстракт был разогнан в вакууме. Кубовый остаток проанализировали на ИК-спектры и ТГХ. В результате определили, что "среднее содержание фосфора в отгоне составило 0,35 г/литр, а содержание фосфорорганического соединения колеблется в пределах 0,045-0,05 г/л".

Тринонилфенилфосфит отогнать даже в вакууме не простая задача. Возможно он разлагается при разгонке. Но общий фосфор вам определили вполне корректно, так что если есть уверенность что других соединений нет, то можно и успокоится. Я бы правда прежде чем экстракцией заниматься для контроля просто общий фосфор в жидкости определил. Да и после экстракции ее полноту(экстракции) не мешало бы проверить.

-Поэтому хотелось бы узнать полную методику определения (её достоверность, с Вашей точки зрения), и как на основании таких данных рассчитать содержание фосфорорганики в исходном продукте.

Полную методику вы можете узнать, только у того кто делал анализ. Если вы за него заплатили, вы имеете право на получение не только заключения, но и полного научного отчета вплоть до записей лаборанта.

"содержание фосфорорганического соединения колеблется в пределах 0,045-0,05 г/л". Это ли не ответ на вопрос о содержании агента в продукте.

[аниса]

Спасибо за подробности... Только вот узнать методу проведения сего анализа нет никакой возможности, поэтому и обратилась за помощью. Говорят, эта штука очень вредная, но почему-то ни в одном нормативе нет ПДК...
В любом случае - благодарю.

[avor]

Спасибо за подробности... Только вот узнать методу проведения сего анализа нет никакой возможности, поэтому и обратилась за помощью. Говорят, эта штука очень вредная, но почему-то ни в одном нормативе нет ПДК...
В любом случае - благодарю.

Судя по всему анализ делал обвинитель, поэтому вам, грубо говоря, нужна независимая экспертиза с которой можно три шкуры содрать, ох дорогое это мероприятие.

[Sergey]

Судя по всему анализ делал обвинитель, поэтому вам, грубо говоря, нужна независимая экспертиза с которой можно три шкуры содрать, ох дорогое это мероприятие.

Арбитражный анализ проводится только по утвержденной методике вышестоящей организации и третьей стороной! В иных случаях он не правомерен. А о методике ничего непонятно?! Откуда она вообще взялась?

[Sergey]

Полную методику вы можете узнать, только у того кто делал анализ. Если вы за него заплатили, вы имеете право на получение не только заключения, но и полного научного отчета вплоть до записей лаборанта.

Ну не совсем. Если это реально выполнял потребитель (обвинитель который и был), то его заключение должно быть им же подтверждено согласно методике, которая в свою очередь, должна быть утверждена как обязательная. Если тот кто делал анализ, не может адекватно его объяснить, значит его претензии очень расплывчаты.
Во-вторых, арбитражное заключение, как я уже писал, обязательно при разногласии, а вот методика проведения не всегда предоставляется, т.к. вы платите за экспертизу, за бумажку с результатами, указанием методики, за работу людей

[аниса]

Ну не совсем. Если это реально выполнял потребитель (обвинитель который и был), то его заключение должно быть им же подтверждено согласно методике, которая в свою очередь, должна быть утверждена как обязательная. Если тот кто делал анализ, не может адекватно его объяснить, значит его претензии очень расплывчаты.
Во-вторых, арбитражное заключение, как я уже писал, обязательно при разногласии, а вот методика проведения не всегда предоставляется, т.к. вы платите за экспертизу, за бумажку с результатами, указанием методики, за работу людей[/quote]

Действительно, анализ на содержание фосфорорганики в нашем продукте выполнял потребитель-обвинитель. Мы бы хотели докопаться до истины в этом вопросе, но ни последовательности определения Р-орг., ни информации о том, утверждена ли эта самая метода как обязательная, получить не можем...
Поверить предоставленным данным и оплатить кучу денег или продолжать поиски правды?
Спасибо всем за помощь!

[Sergey]

Действительно, анализ на содержание фосфорорганики в нашем продукте выполнял потребитель-обвинитель. Мы бы хотели докопаться до истины в этом вопросе, но ни последовательности определения Р-орг., ни информации о том, утверждена ли эта самая метода как обязательная, получить не можем...
Поверить предоставленным данным и оплатить кучу денег или продолжать поиски правды?
Спасибо всем за помощь!

Ну и о чем тогда может быть речь! Таких случаев полно. Если Вам этот обвинитель не может предъявить разумные документы, то на его претензии просто не надо обращать внимание.
Обычно Р-органика добавляется в смазки и масла, например, как антиоксидант. Возможно, продукт в норме, но и не исключено, что его могли поставить Вам с завода уже негодным, или по вине потребителя-условия хранения, транспортирования не соответствовали норме, вот теперь и претензии предъявляют.

Ах как важно правильно писать названия! Потерянные скобки-и непонятно что это было, а вот его название три(н-нонилфенил)фосфит:

Вот информация
http://www.bpc-chem.ru/dobavki/AlkanoxTNPP.shtml?print

[аниса]

Сергей!
Огромное спасибо. Информация действительно полезная, хотя до структурной формулы я "докопалась" собственными силами, химик как никак (читай: никакой химик).
Тем не менее, стало ясно, что в нашем продукте (сами производим) этой Р-орг. быть изначально не могло, следовательно необходимо искать источники поступления извне, а это уже вне моей скромной компетенции.

[Sergey]

Всегда рад помочь.

[avor]

кста, 1) из приведенного вами результата анализа, абсолютно не следует что примесь это тринонилфенилфосфит. Фосфор есть, но это может быть любое соединение фосфора более или менее хорошо растворимое в спирте. А таких воз и маленькая тележка. 2)ТНПП вполне безобидная вещь по крайней мере я не нашел на него никаких токсикологических данных. Здесь http://ntp-server.niehs.nih.gov/ и здесь http://www.ncbi.nih.gov/. А это довольно солидные базы. 3) ТНПП мог попасть в продукт из любой полимерной тары полиэтилен полипропилен ПВХ резина, где он используется в качестве антистарителя.

[Sergey]

Описание очень запутанное

Если Вы делаете продукт, то должно быть, вы знаете технологию его получения, а также и его состав (качественный и количественный)? Соответственно, не ясно, почему присутствие три(нонилфенил)фосфита, и тем более возможные пути его попадания вызывают вопросы.
Если его там не должно быть изначально, что предусмотрено производством, то значит он попал в другом месте в Ваш продукт.

Нет возможности найти методику, но ведь Вы описываете ее в общих чертах?
Например, экстракцию спиртом, ИК-спектры и др. Содержание ФОС 0,045-0,05 г/л непонятно где? Может в отгоне? В кубовом остатке? Так получается.
А чтобы знать содержание ФОС по отношению к продукту, как вы пишете,
нужно тогда знать массу навески продукта или взятой пробы на анализ!

из приведенного вами результата анализа, абсолютно не следует что примесь это тринонилфенилфосфит

И правда, почему три(нонилфенил)фосфит здесь вообще подразумевается? Есть сведения о трифенилфосфите http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/ ... MW=310.288