получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

[Compressor]

Доброго времени суток, уважаемые друзья и коллеги!

У кого-нибудь есть информация, каким образом можно получить полистирольные частицы (нужно чтобы они были сферическими)
размером 0,1-1 мкм? подходит ли для этой цели эмульсионная полимеризация?

если кто-то владеет методикой, то поделитесь пожалуйста!))

Жду ваших ответов и подсказок! Признателен за ранее, спасибо!

[dan14444]

Двачую. Статьи есть, но интересен личный опыт. Впрочем, я это тут уже спрашивал...

[Compressor]

вот никак не понял содержание ответа.

если спрашивали, то дайте ссылку!?

[Polychemist]

Да, это делают эмульсионкой, для этого она и есть. Читайте практикумы по ВМС. Делайте работу оттуда и определяйте размер/форму частиц. Большая вероятность, что попадете в Ваш интервал. Потом изменяйте условия, если надо.

[Jinn]

0,1 и 1 микрон - совершенно разные задачи. Полистирольные дисперсии с размером частиц от 0,05 до 0,3 мкм можно синтезировать достаточно быстро обычной одностадийной эмульсионной полимеризацией. И если обеспечивается устойчивость частиц процессе синтеза, они будут строго сферические. С более крупными частицами сложнее. Их можно делать либо суспензионной полимеризацией, либо многостадийной (затравочной) эмульсионной полимеризацией (наращивать постепенно). В последнем случае много тонкостей, у всех свои секреты; а главное - может теряться строгая сферичность в результате возможного образования на каждой стадии новых частиц и их коагуляции с ранее синтезированными.

[dan14444]

если спрашивали, то дайте ссылку!?

Копайте в этом разделе, название темы не помню. Мобыть "стабильность латексов при заморозке"?... Что конкретно не поняли - спрашивайте.

до 0,3 мкм

А можно методику для такого размерчика? И чьи исходники брали?

[Compressor]

да да, присоединяюсь! нельзя ли получить методику для 0,05-0,3 мкм?

[Jinn]

до 0,3 мкм... А можно методику для такого размерчика? И чьи исходники брали?

По совету коллеги Polychemista... практикум по ХМВС... эмульсионная полимеризация стирола... в этот диапазон точно попадете.

[dan14444]

Не надо "диапазон". Надо 0.3 с минимальной дисперсией. Желательно с указанием конкретных российских источников исходников.

Статей с методиками, слава богу, хватает - интересен, повторюсь, личный опыт. Есть такой?

[Jinn]

Надо 0.3 с минимальной дисперсией.

Мне кажется, по поводу монодисперсных я уже когда-то отправлял Вам контакты. Не связывались?

[dan14444]

ЕМПНИ, на мыл не ответили. Глубоко не копал - там уже не форумное общение, там заинтерисовывать обычно надо. А мне пока не горит...

[Compressor]

Друзья сделал эмульсионную полимеризацию по методике, которую нашел в практикуме по ХВМС, но отдельных сферических частиц не получилось..((
Хотя эмульсия, на первый взгляд, была хорошая. Частицы получились агломерированные и наверное оч мелкие, т.к на сканирующем электронном микроскопе не было видно отдельных частиц (увеличение 30000 раз).

Коагулировал полимер соляной кислотой, ПАВ был олеиновая кислота + щелочь... Может быть как-то по другому нужно делать коагуляцию...??
Кто подскажет???
Спасибо!

[Compressor]

Нужно получить отдельные полистирольные сферы размером от 0,3 да 2 микрон...

[Jinn]

Коагулировал полимер соляной кислотой, ПАВ был олеиновая кислота + щелочь... Может быть как-то по другому нужно делать коагуляцию...??

А зачем коагулировали? Вам отдельные частицы такого размера нужны в сухом виде, а не в дисперсии?

[Compressor]

да, мне нужны частицы в сухом виде! коагулировал, что бы разрушить эмульсию.

мне нужна методика получения полистирольных сухих частиц размером 0,1 - 2 микрона

[dan14444]

Практикум таки пошёл в жизнь

Начните лучче с этого: Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 302 (2007) 225–233,
по результатам - отпишитесь

[Jinn]

Ну... раз полимеризацию поставили, значит действительно нужно.
Методом коагуляции Вы по определению (коагуляции) отдельные сухие частицы не получите. Тут только распылительную сушку использовать с добавлением антиагломераторов. Кроме того, советую полистирол сшивать небольшими добавками дивинилбензола.
По электронной микроскопии... Перед нанесением дисперсии на подложку разбавьте ее до очень слабой опалесценции бидистиллированной водой с добавлением небольшого (до 0.01%) стабилизатора, того же олеата калия. Попробуйте несколько растворов с различным разбавлением.
По какому рецепту ставили полимеризацию и как контролировали конверсию мономера?

[Polychemist]

Угу. Еще сушить можно лиофилкой, делается элементарно при наличии форвакуума и ж. азота, ну или специальной установки. Для СЭМа можно еще и ультразвучить. Если конечная эмульсия опалесцировала - явно Ваш диапазон. И принесите ту эмульсию в Теплофизику, к Меледину, на DLS.

[Compressor]

to Polychemist

спасибо большое за информацию!

в каком смысле конечная эмульсия? это эмульсия, когда реакция уже прошла?

[Compressor]

да, может быть у кого-нибудь есть конструктивные мысли, как сделать так, чтобы полистирольные микросферы не слипались, а были бы отдельными??
может быть, ультразвуком их разбить?