Анализ донных отложений водоёмов

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Аркадий
Сообщения: 119
Зарегистрирован: Ср ноя 12, 2003 12:24 pm
Контактная информация:

Анализ донных отложений водоёмов

Сообщение Аркадий » Пн дек 05, 2005 12:04 pm

Вот такая проблема.
Есть ряд проб донных отложений и равновесных с ними вод. Задача - определить коэффициенты распределения тяжёлых (и не только) металлов между ДО и водой. При этом берётся во внимание ионообменный механизм накопления ТМ в ДО. Вопрос - каким способом извлечь металлы из ДО: кипячением в азотке, просто азоткой, ацетатно-аммонийным буфером или хлоридом калия? По ГОСТ - разные формы определяются по-разному. Может, у кого-то была похожая проблема? Поделитесь, пожалуйста.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Анализ донных отложений водоёмов

Сообщение avor » Пн дек 05, 2005 5:58 pm

Аркадий писал(а):Вот такая проблема.
Есть ряд проб донных отложений и равновесных с ними вод. Задача - определить коэффициенты распределения тяжёлых (и не только) металлов между ДО и водой. При этом берётся во внимание ионообменный механизм накопления ТМ в ДО. Вопрос - каким способом извлечь металлы из ДО: кипячением в азотке, просто азоткой, ацетатно-аммонийным буфером или хлоридом калия? По ГОСТ - разные формы определяются по-разному. Может, у кого-то была похожая проблема? Поделитесь, пожалуйста.
Я бы азотку выбрал, хотя могут быть варианты с металлом и характером отложения.

Sergey
Сообщения: 431
Зарегистрирован: Пт фев 04, 2005 3:35 pm

Сообщение Sergey » Пн дек 05, 2005 7:55 pm

Мы анализируем металлы на ТА-2. При этом на шейкере с азотной кислотой извлекаем металлы минут 30-60. В каком ГОСТе видели требования?

Аватара пользователя
Аркадий
Сообщения: 119
Зарегистрирован: Ср ноя 12, 2003 12:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Аркадий » Вт дек 06, 2005 10:51 am

Номер ГОСТа не помню.
Различие в том, что выделяют водорастворимые, обменные, подвижные и кислоторастворимые формы. Естественно, что результаты отличаются.
Мы извлекаем тяжёлые металлы 5м азоткой при нагревании, а железо, марганец - ацетато-амммонийным буфером. Это всё по ГОСТ, но для описания ионного обмена подходит не очень...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Вт дек 06, 2005 8:16 pm

Аркадий писал(а):Номер ГОСТа не помню.
Различие в том, что выделяют водорастворимые, обменные, подвижные и кислоторастворимые формы. Естественно, что результаты отличаются.
Мы извлекаем тяжёлые металлы 5м азоткой при нагревании, а железо, марганец - ацетато-амммонийным буфером. Это всё по ГОСТ, но для описания ионного обмена подходит не очень...
А почему железо и марганец не растворяются в азотке?
Что такое подвижные и тогда уж неподвижные формы?
И наконец ионный обмен зависит от состава твердой фазы и от самих ионов, как можно о нем говорить не разобравшись с твердой фазой.

Sergey
Сообщения: 431
Зарегистрирован: Пт фев 04, 2005 3:35 pm

Сообщение Sergey » Ср дек 07, 2005 1:30 pm

Кстати термин "подвижные" действительно применяют именно к почвам. Я его лично воспринимаю как синоним "водорастворимые", т.е. они как бы преходят из почвы в водную вытяжку, хотя например в почвах определяют отдельно подвижные и водорастворимые фториды
На современном этапе развития химической науки открытие не может произойти чисто случайно [А. Дарзан, 1912]

Sergey
Сообщения: 431
Зарегистрирован: Пт фев 04, 2005 3:35 pm

Сообщение Sergey » Ср дек 07, 2005 1:32 pm

Аркадий писал(а):Мы извлекаем тяжёлые металлы 5м азоткой при нагревании, а железо, марганец - ацетато-амммонийным буфером.
Вообще это не понятно... :?

Аватара пользователя
Аркадий
Сообщения: 119
Зарегистрирован: Ср ноя 12, 2003 12:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Аркадий » Пт дек 09, 2005 12:23 pm

"А почему железо и марганец не растворяются в азотке?"

Растворяются. Очень даже хорошо. Слишком хорошо. То есть растворяется матрица из оксидов железа и марганца.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Пт дек 09, 2005 2:44 pm

Аркадий писал(а):"А почему железо и марганец не растворяются в азотке?"

Растворяются. Очень даже хорошо. Слишком хорошо. То есть растворяется матрица из оксидов железа и марганца.
Тогда не ясно в чем ваша проблема. Опишите поточнее характер проб и задачи, которые стоят и что не получается.

Аватара пользователя
Аркадий
Сообщения: 119
Зарегистрирован: Ср ноя 12, 2003 12:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Аркадий » Вт янв 24, 2006 11:51 am

avor писал(а):
Аркадий писал(а):"А почему железо и марганец не растворяются в азотке?"

Растворяются. Очень даже хорошо. Слишком хорошо. То есть растворяется матрица из оксидов железа и марганца.
Тогда не ясно в чем ваша проблема. Опишите поточнее характер проб и задачи, которые стоят и что не получается.
Пробы-то обычные. А вот задача - расчитать коэффициенты распределения металлов, закреплённых на ДО по механизму ионного обмена, меджу водой и ДО.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя