ЯМР-спектрометр за 20000USD

[slavert]

основная проблема
в России нет рынка оборудования
то есть никто не решает на уровне вот есть хроматограф за 10000$ Хроматек
и есть Вариан за 40000$
берем 3 Хроматека и все
что договорились, о том что купят, то и купят
поэтому в случае ЯМР, его не купят за 20000$, но если будет известно что на Универ выделят деньги, их освоят в полном объеме на Брюкер тот же и все
а так просто, никакой Универ 20000$ не отвалит ни разу

[SIG]

Вопросы закупок оставим, не в этом суть. Я попросту усомнился, что такая машинка способна заменить нормальный прибор. Дело не в цене - комплект для количественной ТСХ стоит как средний ВЭЖХ, но задачи они решают разные, и не взаимозаменяемы. Также и здесь - для обучения и экспресс-контроля на производстве прибор хороший, но для исследований не годится. А если учесть стоимость подержанного ЯМР, становится грустно совсем. Возможности даже старенького ЯМР, которой вполне еще можно найти, на порядки шире, чем у этого девайса, а цена отличается ненамного.

[slavert]

купите себе билет в Цюрих
там есть и ЯМР и масс-спектрометров целый зал

[SIG]

Я уже практически дозрел до этого. Научите, куда в Цюрихе податься? А уж билет я как-нибудь куплю.

[Polychemist]

Полагаю прибор найдёт свою нишу. Во-первых действительно для прикидки - стоит ли делать нормальный, в т.ч. 2D и т.п. ВЭЖХ-МС - сильный метод, но: стоимость/загруженность/доступность прибора сопоставимы с ЯМР 400+; нет гарантии, что для любого нового соединения(смеси) сразу получится приемлемая хроматограмма (а может вообще не получится, а может чего-то намертво сядет на колонку и Вас на прибор не пустят в течении месяца, пока ответственный не остынет...). ТСХ - ну-ну, иногда проще снять полный ЯМР на чужом приборе, чем подобрать условия. Сходу вижу пару задач, где эта самая 45-ка была бы мне полезна:
- простенькие реакции типа посадки активированной гетероароматики на амин - в зависимости от заместителя в кольце хим. сдвиги изменяются на 0.3-0.5 м.д. - девайс сразу даст количественные(!) данные
- определение состава и чистоты сополимеров на основе винильных мономеров, один из которых обычно с ароматикой. Кстати, в полимерах обычно все линии широкие...
- тупо количественное определение известного органического в-ва в смеси с неорганикой (спектр с внутренним стандартом).

[SIG]

Про полимеры забудьте - у них капиллярные, как я понял, ячейки без возможности разогрева.
Проблема ВЭЖХ-MC в значительной степени решена за годы говноварения - быстрый градиент вода - ацетонитрил (5-100%) + 0,1 ТФУ, короткая колонка 3-5 см с трехмикронником и предколонка. Да, с высокой степенью вероятности идеальной хроматограммы не получите, но для озвученных целей вполне достаточную, тем более, что в этой штуке все равно должны быть еще детекторы для количественных расчетов, обычно DAD+ELSD. Масс не очень для этого пригоден. А в остальном согласен, свою нишу он может найти. Просто я еще раз хочу подчеркнуть - это ДОПОЛНЕНИЕ к нормальному прибору, игрушка в чем-то, но не полноценная замена .

[Лечащий Врач]

Вот никто из участвующих в теме людей, я думаю, не имеет опыта работы с людьми, у которых 60-МГц спектрометр используется для характеризации образцов.

А я имею, и это печальный опыт. Из 10 кристаллов они угадывают (в среднем) 3 структуры. Что означет, что они, в общем, не знают, с чем работают. А жаль.

Но тем не менее, я верю, что своя ниша у прибора есть, и 20000 долларов — это, если бы не причуды Академинторга и таможни, которые эту цену хорошо если удвоят, были бы вполне реальные деньги даже для некоторых богатых лабораторий, не говоря уже о НИИ и универах.

[SIG]

А Вы сами виноваты - если бы у этих прекрасных людей не было бы возможности таскать Вам на X-ray всякую дрянь бесплатно, или бы они платили пускай по 100 евро за каждый кристалл из своего кармана, количество неудач резко пошло бы на убыль. В соседнем ИОХ - ЯМР прекрасный, и стоит $1 за протонный спектр на 300-ке. Да и у Вас в институте полно нормальных приборов. А уж за S100 Вам все на 500-ке проснимут со всеми необходимыми дополнительными экспериментами. Без обид, просто констатация фактов.

У нас был хороший ЯМР-щик, и он раскалывал довольно сложные структуры. В частности, в диссере у меня был один хитрый индольный димер с 6 циклами. Сначала структуру установили методом ЯМР, причем не на суперновом приборе, а на старой 400-ке, а уж потом случились кристаллы и строение было доказано абсолютно точно. Кстати, только геометрию уточнили. Так что разруха, как писал Булгаков, не в клозетах.... Я, кстати, не на Ваш счет, просто мне странно, что химики-профессионалы так работают в Москве, в хорошо оборудованном институте. Представляю, чтобы было, если бы я тащил на рентген все, что закристаллизовалось.

[Лечащий Врач]

2 SIG

нет, он так работают более чем в тысяче км от Москвы , а кристаллы присылают с оказией В ИНЭОСе с приборами обстановка существенно лучше, и химики, насколько я понимаю, исторически приучены относиться к росту кристаллов с вниманием — при Стручкове, то есть всего лишь лет 15 назад, случайно выросшие кристаллы мочевины, отнесенные на рентген, могли повлечь за собой отлучение от РСА всей лаборатории, из которой был принесен сюрприз, причем на несколько месяцев Многие помнят.

Кстати, недавно в тот город, который за 1000 км, все-таки привезли Bruker AM-400 (или химики получили к нему доступ), и качество предсказания структур сразу подскочило

Поднял статьи — старый прибор был Jeol FX 90Q, и ведь даже 13С на нем снимали, герои

[SIG]

А кстати развязанный 13 С может быть снимать на нем и неплохо. Фтор, фосфор - тоже. Вот с протонами засада - сложные сигналы, и не всегда разрешенные выходят.

[Cherep]

они двумерники обещали!
J-resolved поможет отцу русской демократии?

[SIG]

Хто это - они? Jeol или за 20К$?

[Cherep]

20 килобаксов

[SIG]

Ну теоретически - наверное это упростит дело. Хотелось бы посмотреть результат для реальных образцов. Я, может быть, ретроград и враг прогресса, но если бы на такие устройства действительно был бы значительный спрос, полагаю монстры приборостроения их бы вовсю делали. Ведь делают же кастрированные масс- спектрометры и хроматографы для походно-полевых задач.

[Cherep]

SIG, атец, мы перетираем опять то, что уже было на 1-ой странице. Там уже пришли к выводу, что этот аппарат не для статей (даже в ЖОрХ), а для студентов - ЯМРу учится. Либо кто во что горазд...

Ну не примут в JOC спектры меньше 200 МГц - там правила такие.

Монстры приборостроения видимо только сейчас подошли к освоению... я не физик, но мне доставило - импульсный прибор с магнитом меньше, чем у неипульсной 60-ки.

Может кто объяснит на пальцах, почему это так сложно. Тут постили ссылку на обзор из Angew Chemie, но там многа букфф.

[SIG]

Дак я ведь и не спорил, что для стьюдентов и ЦЗЛ аппарат что надо.
Как я помню на неимпульсной 60-ке был здоровенный и не очень сильный электромагнит и сканирование было по напряженности поля ( вот в этом не уверен). Были импульсные приборы с электромагнитом (80-ка от Bruker,например ), но дальше уткнулись в то, что для более высоких частот ( и следовательно более простых спектров СЛОЖНЫХ систем) электромагниты не канали ни по напряженности создаваемого поля, ни по его стабильности. Придумали сверхпроводящий соленоид и повысили частоту аж до 1 гигагерца со временем. А про низкочастотные приборы забыли - возможности не те, а цена довольно высока. Потом насоздавали кучу супермагнитных материалов, и дело пошло. Для импульсного прибора очень важна высокая однородность поля в образце. Видимо, в данной установке эта проблема решена за счет постоянного магнита, возможно, каких-то шиммов дополнительных, очень тонкого образца (капилляра) и высокой чувствительности и малошумности электроники, поскольку чем меньше образца, тем слабее сигнал ЯМР. Вот как-то так. Извините, если я не сказал ничего нового

[waxman]

Пару месяцев спустя поинтересовался состоянием вопроса. Международным представителем стала Cole-Parmer (какой то дистрибьютор) и по крайней мере в Киеве у этой конторы есть два представительства.... только на сайте дистрибьютора хотят уже 25000 килобаксов! Сколько будет стоить в Украине не хочу даже думать.

[Argento]

Тоже заинтересовался вопросом, для задач "то получилось или не то" желательно собственный ЯМР. На сайте Брукера приметил т.н. "ЯМР-анализаторы". У кого-нибудь есть такое? Интересны отзывы

[suprachemister]

тут одни пацаны показали, что с помощью Portable NMR можно следить за реакцией в режиме Flow Control
http://www.chemport.ru/datenews.php?news=2497

High-resolution NMR spectroscopy under the fume hood.pdf

интересно чем оно отличается, от того что мы делаем сейчас: отобрали реакционную смесь шприцом и вкололи в LCMS...

[Vittorio]

Джентльмены, информация в тему ->

Код: Выделить всё

http://www.magritek.com/kea.html

я правильно понимаю, что это портативная 400ка?? или где-то подвох? кто-нибудь сталкивался?