определение влажности

[catann]

Подскажите, пожалуйста, как наиболее простым способом определить влажность кристалического гидроскопичного вещества с температурой плавления 70С. Т.е. когда способ выдержать при 105С в печке до постоянного веса неосуществим.

[pH<7]

Покрутить его на роторном испарителе с температурой бани 65°С

[amik]

Покрутить его на роторном испарителе с температурой бани 65°С

. А взвесить то как потом?

Подскажите, пожалуйста, как наиболее простым способом определить влажность кристалического гидроскопичного вещества с температурой плавления 70С. Т.е. когда способ выдержать при 105С в печке до постоянного веса неосуществим.

А на ...надцатый день создал Господь эксикатор с осушителем и дал его страждущим химикам дабы те смогли высушить дело рук своих в мягких условиях. А уж до вакуумных систем химики додумались сами

[Polychemist]

Подскажите, пожалуйста, как наиболее простым способом определить влажность кристалического гидроскопичного вещества с температурой плавления 70С. Т.е. когда способ выдержать при 105С в печке до постоянного веса неосуществим.

Ну и пусть себе плавиться в своей кристаллизационной воде? Как это мешает сушке? Другое дело, что нет никаких гарантий ухода к.в. при 105С - ну так греть сильнее, если не разлагается.

[amik]

Подскажите, пожалуйста, как наиболее простым способом определить влажность кристалического гидроскопичного вещества с температурой плавления 70С. Т.е. когда способ выдержать при 105С в печке до постоянного веса неосуществим.

Ну и пусть себе плавиться в своей кристаллизационной воде? Как это мешает сушке? Другое дело, что нет никаких гарантий ухода к.в. при 105С - ну так греть сильнее, если не разлагается.

Уважаемый Polychemist.
Во-первых, по вопросу непонятно, кристаллогидрат это или нет (написано - кристаллическое вещество. Хотя, если вы читаете между строк ).
Во-вторых, при сильном нагреве, если это конечно кристаллогидрат, пойдет частичное обезвоживание и получится вещество с непонятной стехиометрией. А при плавлении возможно и разбрызгивание пробы из-за закипания воды.
Спешка в аналитике, как и везде, нужна только при ловле блох.
Так что прежде, чем давать подобные советы, задумайтесь о сущности процессов. Без обид . Могли человека подвести.

[slavert]

действительно лучше сушки в эксикаторе придумать что-то трудно

[Iskander]

----- действительно лучше сушки в эксикаторе придумать что-то трудно ----

Элементарно.
Взять и почитать ГОСТы

Там похожие вещества смешивают с песком (его приготовление - отдельная тема) и греют как положено при 105 градусах до постоянной массы.
Конечно, надо чтобы вещество не разлагалось.

[amik]

Элементарно.
Взять и почитать ГОСТы

ГОСТЫ не догма, многие из них писались малограмотными людьми. Знаю таких. Тем более, что тексты многих из них просто переутвердают каждые пять лет, не обращая внимание на то, что появляются новые приборы и методы анализа.
При решении подобных вопросов главное - здравый смысл ну и помощь форума, конечно .

[ttt]

а если растворить в неводном растворителе и оттитровать по Фишеру или отогнать воду по Дину-Старку. с гигроскопичными веществами тоже получается.
а что за вещество?

[catann]

Спасибо за интерес, проявленный к теме. Отвечаю на некоторые вопросы и предложения.
Вещество - капролактам - не кристаллогидрат, но достаточно гидроскопичный.
Эксикатор - великая вешь - именно им я и пользуюсь. А как оценить - высохло или надо ёще подержать?
Если я буду греть в печке 2 часа при 110С вода испарится полностью, но моё вещество тоже потихоньку будет испаряться - в этом проблема.

[amik]

Спасибо за интерес, проявленный к теме. Отвечаю на некоторые вопросы и предложения.
Вещество - капролактам - не кристаллогидрат, но достаточно гидроскопичный.
Эксикатор - великая вешь - именно им я и пользуюсь. А как оценить - высохло или надо ёще подержать?
Если я буду греть в печке 2 часа при 110С вода испарится полностью, но моё вещество тоже потихоньку будет испаряться - в этом проблема.

Есть такое понятие "сушка до постоянного веса". Насыпаете продукт во взвешенный бюкс, помещаете в эксикатор с мощным осушителем типа безводного хлористого кальция, свежей натронной извести или ангидрона(перхлорат магния). Сернуху не советую - возни с жидкостью много. Периодически достаете бюкс, закрываете крышкой и на аналитические весы. Лучше, если эксикатор вакуумный. Сушка ускоряется в несколько раз. Мы даже ставили такую систему в сушильный шкаф при 50-60.

[Formalinum]

Вещество - капролактам - не кристаллогидрат, но достаточно гидроскопичный.
Если я буду греть в печке 2 часа при 110С вода испарится полностью, но моё вещество тоже потихоньку будет испаряться - в этом проблема.

Оно испаряться не будет. Оно будет превращаться в капрон...

[ttt]

сушка до постоянного веса - метод довольно грубый и длительный.
дин-старк позволяет определять до 0,02% за 1 час, титрование по Фишеру на сегодняшний самый точный из доступных методов, и проводится быстро.

[catann]

дин-старк позволяет определять до 0,02% за 1 час, титрование по Фишеру на сегодняшний самый точный из доступных методов, и проводится быстро.

Напишите, пожалуйста, как это делается или ссылочку...

[catann]

Оно испаряться не будет. Оно будет превращаться в капрон...

Прям так на 100% будет превращаться? и ничего не улетит? А почему у меня конденсат на стенках бюкса (не водный, липкий)?

[Tehnologer]

дин-старк позволяет определять до 0,02% за 1 час, титрование по Фишеру на сегодняшний самый точный из доступных методов, и проводится быстро.

Напишите, пожалуйста, как это делается или ссылочку...

http://mtrus.com/m/s/vo/ Лучше и правда нет... Токмо цены

[Sacred]

Слышал, появились отечественные титраторы по Фишеру. Они, вроде как, дешевле.

[ttt]

Слышал, появились отечественные титраторы по Фишеру. Они, вроде как, дешевле.

автоматический титратор нужен если определение влаги на потоке, т.е. в условиях производства. про капролактам я слышал, что это довольно сильный растворитель. поэтому, некоторые детали могут испортиться. например, ДМСО загубил насос нашего титратора примерно за месяц постоянных измерений.
насчет методики: определение влаги по Дину-Старку ГОСТ 2477. ГОСТ 14870, в нем описываются оба метода.
титрование по Фишеру: Крешков основы аналит химии, том2, гл2, пар 46
а лучше всего взять ГОСТ или ТУ на капролактам и там точно есть методика или ссылка на рекомендуемый метод.