Как проводить высокотемпературную реакцию?

[Vsevolod]

Реакцию надо вести при 200-210 в дифениловом эфире под аргоном. Тонкость в том что в процессе выделяется ацетон. Обычно просто стравливали понемногу в атмосферу. Но похоже что все же попадает какое то количество кислорода и продукт выходит грязный. Может его конденсировать?

[Cherep]

поставить насадку вюрца, нисходящий холодильник, аллонж и приемник. к аллонжу подсоединить источник аргона и вакуум через трёхходовой кран.
отвакуумировать, заполнить аргоном. повторить несколько раз по желанию.
и начать нагрев. если дифениловый эфир кипит, то между колбой и Вюрцом - дефлегматор.

[Vsevolod]

Интересно. Спасибо

[Phobos]

А почему к алонжу? Логичнее было бы после вакуумирования/заполнения аргоном оставить слабый ток аргона через систему, из колбы к выходу. Ацетон бы спокойно уносило током аргона, кислород тоже уже не попадет. И подсоединиться к шлифу колбы, через кран со шлифом.

[Cherep]

тоже можно.
просто мне это немного напомнило перегонку, а при перегонке я делал как описал, дабы не нарушать термодинамическое равновесие в районе наадки вюрца ))) но тут можно. только на выходе нужен бульбулятор.

а в первом варианте можно к гребёнки сразу прикрутиться

[SkydiVAR]

Ну, как я понял - ацетон надо просто удалить из системы... В таком случае я бы тоже сделал как коллега Phobos. И, может быть, использовал бы насадку Кляйзена, а не Вюрца - в один "рог" подвод аргона, в другой - термометр.

[fitoplankton]

Может просто использовать насадку Дина-Старка?

[SkydiVAR]

Может просто использовать насадку Дина-Старка?

Как? Растворитель - дифениловый эфир (он твердый при н.у.), отгоняется ацетон...

[Lexx]

Как вариант: ацетон отгоняется и конденсируется в насадку Дина-Старка, а дифениловый эфир не гонится

[SkydiVAR]

Вариант, конечно, но - если это не азеотропная отгонка, не лучше ли использовать просто нисходящий холодильник?

[chemist]

не лучше ли использовать просто нисходящий холодильник?

Конечно, только в холодильник надо подавать горячую воду, чтобы ДФЭ не закристаллизовался (т.пл.27'C) и не забил проход, иначе может быть выброс или даже взрыв.

[SkydiVAR]

ДФЭ кипит 258, Т реакции - 210. Не должен лететь. А ацетон - улетит.

[chemist]

ДФЭ кипит 258, Т реакции - 210. Не должен лететь. А ацетон - улетит.

Конечно, если делать на масляной бане с терморегулятором, то всё должно быть ОК и без горячей воды в холодильнике.

[SkydiVAR]

Ну да. А по другому-то 210 как удерживать? Это ж не 100, чтоб на кипящей водяной бане...

[Helлен]

Проводила похожую реакцию в ДФЭ, с нисходящим холодильником в слабом токе аргона.
Если не нравится масляная баня, то можно и песчанную использовать, укрыв все слоем фольги.(самое главное, что бы мешалка хорошая была и грела хорошо, естесно. Обходилась без терморегулятора, т.к. не было его в тот момент у меня)

[chemist]

Обходилась без терморегулятора, т.к. не было его в тот момент у меня)

Вот так оно у нас однажды и бабахнуло . Проворонили, дело было зимой, проточная вода холодная и даутерм (жидкая эвтектическая смесь из 28% дифенила и 72% дифенилового эфира) закристаллизовался и забил холодильник . Пожара и увечий не случилось, но тягу отмывали долго
С тех пор без бани с регулятором - ни-ни

[Vittorio]

Вот так оно у нас однажды и бабахнуло . Проворонили, дело было зимой, проточная вода холодная

вообще, есть такая штука- дефлегматор

[Cherep]

не, иногда отгонять нужно тот растворитель.
и типо в Либихе он закристаллизовалссо. и выросло давление.
с дефлегматором тоже могло ахнуть.

[Helлен]

Проворонили, дело было зимой, проточная вода холодная и даутерм (жидкая эвтектическая смесь из 28% дифенила и 72% дифенилового эфира) закристаллизовался и забил холодильник . Пожара и увечий не случилось, но тягу отмывали долго
С тех пор без бани с регулятором - ни-ни

офф-топ: я в случае реакций а-ля перегонка стараюсь особо не отвлекаться. Помимо того, что на мешалке выставляла приблизительно нужную температуру, если температура в реакционке повышалась, просто охлаждала его ,открывая баню(т.е. распаковывала от фольги). Горячая вода в холодильнике это прикольно, но хитган, ИМХО, лучше.
Так циклизовала азиды с одновременной отгонкой бензола (к горячему дфэ + амин прикапывался азид в бензоле).

[Cherep]

так ты следишь, что в принципе и надо делать, а иные уходят пить чай, лапать девок и тп