Определение ионов Ca, Mg,Cl и K

[Kirill09]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Подскажите пожалуйста при каком уровне pH лучше всего определять (титровать) ионы в растворе? Меня интересует pH растворов для определения основных ионов (общей жёсткости Ca2+,Mg2+), хлорид ионы Сl- а также ионы калия K+.... Заранее спасибо!!!

[Albo]

Условия определения конкретных ионов указываются в соответствующей методике, например, для определения кальция и магния при титровании ЭДТА - это рН аммиачного буфера. Не совсем понятно, чем вы собрались титровать калий, для его определения потребуется совсем не титриметрический метод.

[Kirill09]

Да, возможно с калием я малость погорячился...калий мы определяем следующим методом: В центрифужную пробирку наливаем максимум 7 мл (исследуемой пробы фильтрата), затем доливаем ещё 3 мл (до 10 мл перхлорат натрия), смотрим на выпадение осадка, осаждение которого ускоряем помещая вышеописанную пробирку в центрифугу...а затем по соответ. таблицам определяем концентрацию ионов калия!

[АлександрI]

перхлортат натрия

Гм, а кто такой перхлортат ?

[amik]

Малорастворимый перхлорат калия. Понимаю так, что по объему осадка можно косвенно судить о содержании калия в анализируемом рассоле. Если предварительно построить шкалу в пробирке, то метод становится количественным

[himdim2012]

Kirill09, а можно подробное описание или хотя бы ссылку Вашей методики по определению ионов калия с перхлоратом натрия, реально очень заинтересовало, и очень пригодилось бы.

[himdim2012]

Малорастворимый перхлорат калия. Понимаю так, что по объему осадка можно косвенно судить о содержании калия в анализируемом рассоле. Если предварительно построить шкалу в пробирке, то метод становится количественным

Так вместе с перхлоратом калия может выпасть ещё много чего, метод по сути не селективен, не только же перхлорат калия не растворим из перхлоратов. Или я ошибаюсь?

[Albo]

Так вместе с перхлоратом калия может выпасть ещё много чего, метод по сути не селективен, не только же перхлорат калия не растворим из перхлоратов. Или я ошибаюсь?

Если под рукой нет другого способа, гравиметрически калий так вполне можно определять.

k-gravimetry.jpg

[himdim2012]

благодарю, буду иметь ввиду.

[Kirill09]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАГЕНТОВ:
Раствор перхлората натрия
В мерную колбу налить (50 мл) дистиллированной воды и через воронку насыпать 150 г перхлората натрия. Омыть воронку оставшимися 50 мл дистиллированной водой, так чтобы слив попал в колбу (общий объем воды 100 мл).
Методика определения ионов калия в фильтрате:
- если используется менее чем 7,0 мл фильтрата, разбавляют до 7,0 мл дистиллированной водой и перемешивают;
- добавляют 3,0 мл стандартного раствора перхлората натрия, но не перемешивают. Если присутствует калий, немедленно происходит выпадение;
- центрифужную пробирку помещают в центрифугу, уравновесив ее другой пробиркой, наполненной 10 мл воды;
- центрифугируют с постоянной скоростью (1800 об/мин) в течение 1 минуты;
- замеряют высоту полученного осадка;

[amik]

...
Раствор перхлората натрия
В мерную колбу налить дистиллированной воды

Уточните, пожалуйста, объем колбы для приготовления раствора перхлората? По тексту непонятно.

[antabu]

Существует методика определения калия титрованием щёлочью осадка KBF4, но подробностей не помню.

[amik]

Осадок не бывает чуть рыхлее/плотнее, всегда примерно одной плотности получается?

Как кольт делает равными людей, так и центрифугирование - осадки

[АлександрI]

Существует методика определения калия титрованием щёлочью осадка KBF4, но подробностей не помню.

Я знаю эту методику объёмного определения калия в присутствии кальция, магния, железа и алюминия. Эта и другие методики (подчёркиваю, методики, а не методы, которые, попробуй, реализуй ) приведены в книге " Методы анализа фосфатного сырья..., М., Химия, 1975".
У меня есть на полке.

[Kirill09]

amik » 17 фев 2014 01:06
Уточните, пожалуйста, объем колбы для приготовления раствора перхлората? По тексту непонятно.

ОТВЕЧАЮ:
Для приготовления раствора перхлората натрия сгодится плоскодонная колба объёмом от 250 мл и выше! А лучше всего взять химический стакан (V=250мл) и перемешать соль в воде стеклянной палочкой!

[Tokashi]

Какой диапазон концентраций калия можно определять подобным методом?

[MONSTA]

С диапазоном явно не фонтан, ибо растворимость перхлората калия 2,03 г на 100 г воды при 25 градусах Цельсия. Не так уж и мало. Так что, микроколичества не определить!

[amik]

Не совсем так. В методике берется большой избыток NaClO4, при этом растворимость калиевой соли существенно падает.

[Kirill09]

Диапазон концентрации ионов К+ в фильтрате, который возможно определить данным методом составляет границы находящиеся в пределах от 5000 до 105000 мг/л