Методики количественного определения двойных связей в ПЭ

[u.tsyutskoma]

Коллеги, подскажите, кому-нб знакомы какие-нб жизнеспособные методики количественного определения двойных связей в ПЭ?
На пороге синтеза пероксидносшиваемого ПЭ нуждаемся в организации входного контроля сырья. ВЭЖХ не можем использовать по причине отсутствия вискозиметрического детектора, но там хоть есть возможность теоретически приобрести готовые калибровочные наборы при наличии оного и смотреть уже обработанный перекисью материал на предмет низкомолекулярных ответвлений. для количественного определения на ИК - тоже нужно строить калибровочную зависимость, не очень понятно, как это осуществить на практике.
Может быть кто-то сможет подсказать в каком направлении двигаться.
Спасибо.

[тол]

Коллеги, подскажите, кому-нб знакомы какие-нб жизнеспособные методики количественного определения двойных связей в ПЭ?
для количественного определения на ИК - тоже нужно строить калибровочную зависимость, не очень понятно, как это осуществить на практике.

В этом случае, прежде чем что-то советовать, надо уточнить, достаточная ли чувствительность обнаружения полос двойных связей для Ваших конкретных образцов. Наиболее интенсивные полосы для таких связей - полосы неплоскостных деформационных колебаний. Для трас- в области 965 см-1, для цис- при 690 см-1. Винильную структуру (990, 910 см-1), по-видимому, можно опустить как малореальную. Пусть спектральщики поищут для Ваших образцов, можно ли эти полосы в спектре Вашего ПЭ обнаружить. Цис- структура, вроде, тоже малореальна, но тут я не специалист, возможно ПЭ - исключение. Наиболее легко решаемая проблема анализа для транс- изомера. Положение и, главное, интенсивность полосы 965 см-1 мало зависит от окружения. Наверное, в литературе можно найти даже её коэффициент поглощения, что облегчит проведение калибровки.