Ацетилацетонаты
Re: Ацетилацетонаты
Доброе утро!
Напишу здесь, вопрос по теме.
Понадобился ацетилацетонат молибденила, вот методика получения:
Ацетилацетонат молибденила [108]. Раствор 48,5 г дигидрата молибдата натрия Na MoOiв 50 мл воды подкисляют 6 N НС1 до pH 1, после чего при сильном перемешивании приливают 60 мл ацетилацетона. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают, проливают дважды холодным спиртом, дважды ацетоном и высушивают. Очищенный препарат может быть получен перекристаллизацией из смеси ацетон—этанол (1 20). Следует избегать долгого нагревания раствора. [c.21]
После реакции осадок желтый, но.. через некоторое время приобрел синюшный цвет! Это нормально? еще раз перекристаллизовать?
Напишу здесь, вопрос по теме.
Понадобился ацетилацетонат молибденила, вот методика получения:
Ацетилацетонат молибденила [108]. Раствор 48,5 г дигидрата молибдата натрия Na MoOiв 50 мл воды подкисляют 6 N НС1 до pH 1, после чего при сильном перемешивании приливают 60 мл ацетилацетона. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают, проливают дважды холодным спиртом, дважды ацетоном и высушивают. Очищенный препарат может быть получен перекристаллизацией из смеси ацетон—этанол (1 20). Следует избегать долгого нагревания раствора. [c.21]
После реакции осадок желтый, но.. через некоторое время приобрел синюшный цвет! Это нормально? еще раз перекристаллизовать?
Re: Ацетилацетонаты
Кислород?
Re: Ацетилацетонаты
Молибденовая синь - соединения оксидов молибдена +5 и +6. Где то он(молибден) частично потерял кислород - либо при окислении остатков спирта или даже ацетилацетонаа или просто при действии УФ частично диспропорционировал.
Re: Ацетилацетонаты
Спасибо, пока грешу на УФ Завтра еще раз промою осадок разбавленной солянкой и получше промою спиртом, сушить буду в сушильном шкафу на этот раз. Дальше по ситуации
Re: Ацетилацетонаты
Боюсь, что нагрев может спровоцировать окисление органического лиганда центральным катионом металла.
Re: Ацетилацетонаты
Скорее, так и сделаю, осадок при нагреве синеет.Растворила синюшный осадок в ацетоне( расходится без нагрева!), отфильтровала синюшные частички, в раствор добавила спирта, оставила на холоде, пока ничего не происходит. Раствор лимонно-желтый, думаю из него и получать пленки
Натянула пленки, отожгла, оксид молибдена получился отличный. Методика работает
Re: Ацетилацетонаты
А с дибензоил метаном тоже в кислой среде получать такой комплекс? Как бы сам комплексон плохо в воде растворяется..Если я растворю ДБМ в спирте и прилью водный раствор соли молибдена, ДБМ не выпадет в осадок? или выпадет уже комплекс? Тренироваться не хочется, т к ДБМ получала сама и его немногоSHU писал(а): ↑Сб мар 02, 2019 10:11 amДоброе утро!
Напишу здесь, вопрос по теме.
Понадобился ацетилацетонат молибденила, вот методика получения:
Ацетилацетонат молибденила [108]. Раствор 48,5 г дигидрата молибдата натрия Na MoOiв 50 мл воды подкисляют 6 N НС1 до pH 1, после чего при сильном перемешивании приливают 60 мл ацетилацетона. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают, проливают дважды холодным спиртом, дважды ацетоном и высушивают. Очищенный препарат может быть получен перекристаллизацией из смеси ацетон—этанол (1 20). Следует избегать долгого нагревания раствора. [c.21]
После реакции осадок желтый, но.. через некоторое время приобрел синюшный цвет! Это нормально? еще раз перекристаллизовать?
Re: Ацетилацетонаты
Может все операции в аргоне делать? Да муторно,но может это будет в итоге эффективнее.
С уважением StYV>
С уважением StYV>
Re: Ацетилацетонаты
StYv, наверное, да, более правильно было бы проводить все эти операции под аргоном, но... сборка установки с продувкой пока не входит в мои планы, тем более, что я уже провела пару синтезов и научилась избегать "синюшности образца"
Студентка успешно натянула молибденовых пленок, проблема сейчас в том, что после отжига слой оксида аморфный, а нам нужен кристаллический.
Хочу попытаться сделать все то же самой, но с дибензоил метаном, он получше растворяется в органике, возможно, даст более крупные частицы оксида
Re: Ацетилацетонаты
Всем добрый день!
Нашла методику синтеза асац серебра, видимо, какая-то студенческая работа, т к написано коряво и непонятно, вопрос один: зачем еще добавлять и щелочь при наличии в смеси аммиака?!
Синтез ацетилацетонатлв серебра (I). В колбе, содержащей раствор ацетилацетона и раствор NH4OH,
добавляли соль серебра и раствор щелочи, выдерживали в холодильнике, далее смесь обрабатывали
раствором уксусной кислоты до нейтральной среды (рН~6-7), что способствует лучшему образованию
осадка бело-серого цвета. Уксусной кислотой переводили соли аммиаката серебра в комплекс и тем самым
отделяли органическую соль серебра от органической соли. Далее осадок отфильтровывали, промывали
несколько раз дистиллированной водой, затем осадок растворяли в абсолютном эфире и применили метод
экстракции. Экстрагировали в среде эфира в течение 2-3 часов. После экстракции отгоняли эфир, а
содержимое из колбы переносили в чашку Петри для кристаллизации вещества. Далее сушили над P2O5.
Нашла методику синтеза асац серебра, видимо, какая-то студенческая работа, т к написано коряво и непонятно, вопрос один: зачем еще добавлять и щелочь при наличии в смеси аммиака?!
Синтез ацетилацетонатлв серебра (I). В колбе, содержащей раствор ацетилацетона и раствор NH4OH,
добавляли соль серебра и раствор щелочи, выдерживали в холодильнике, далее смесь обрабатывали
раствором уксусной кислоты до нейтральной среды (рН~6-7), что способствует лучшему образованию
осадка бело-серого цвета. Уксусной кислотой переводили соли аммиаката серебра в комплекс и тем самым
отделяли органическую соль серебра от органической соли. Далее осадок отфильтровывали, промывали
несколько раз дистиллированной водой, затем осадок растворяли в абсолютном эфире и применили метод
экстракции. Экстрагировали в среде эфира в течение 2-3 часов. После экстракции отгоняли эфир, а
содержимое из колбы переносили в чашку Петри для кристаллизации вещества. Далее сушили над P2O5.
Re: Ацетилацетонаты
а вот так можно получать асац щелочных металлов( из патента)
Пример 1. Получение ацетилацетоната натрия
В двухгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, капельной воронкой и магнитной мешалкой, помещают 0,1 моль NaOH в виде чешуйчатых пластин. Пускают в ход мешалку. Затем из капельной воронки в течение 15-20 мин по каплям добавляют раствор, содержащий 0,11 моль чистого ацетилацетона и 2-3 капли триэтиламина в 20 мл сухого бензола. При прибавлении этой смеси содержимое колбы кипятят до отделения теоретического количества воды (≈0,1 моль). Затем смесь охлаждают, фильтруют. Осадок промывают 10 мл сухого бензола и сушат в вакууме масляного насоса. Получают белоснежные кристаллы, выход ≈100% ацетилацетона натрия с Тпл.=187°С (лит. данные Тпл.=186-187°С, см. а.с. СССР №910638, БИ №9, 1982). Совершенно аналогично получают ацетилацетонаты Li и K.
https://findpatent.ru/patent/255/2557555.html
© , 2012-2020
Пример 1. Получение ацетилацетоната натрия
В двухгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, капельной воронкой и магнитной мешалкой, помещают 0,1 моль NaOH в виде чешуйчатых пластин. Пускают в ход мешалку. Затем из капельной воронки в течение 15-20 мин по каплям добавляют раствор, содержащий 0,11 моль чистого ацетилацетона и 2-3 капли триэтиламина в 20 мл сухого бензола. При прибавлении этой смеси содержимое колбы кипятят до отделения теоретического количества воды (≈0,1 моль). Затем смесь охлаждают, фильтруют. Осадок промывают 10 мл сухого бензола и сушат в вакууме масляного насоса. Получают белоснежные кристаллы, выход ≈100% ацетилацетона натрия с Тпл.=187°С (лит. данные Тпл.=186-187°С, см. а.с. СССР №910638, БИ №9, 1982). Совершенно аналогично получают ацетилацетонаты Li и K.
https://findpatent.ru/patent/255/2557555.html
© , 2012-2020
- Acetoacetylenyl
- стеклодуфф
- Сообщения: 641
- Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm
Re: Ацетилацетонаты
Народ, банальный вопрос .
Какие плёнки получают из ацетилацетонатов переходных металлов, оксидные или металлы тоже можно? Как это делают?
Какие плёнки получают из ацетилацетонатов переходных металлов, оксидные или металлы тоже можно? Как это делают?
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!
- ChemNavigator
- Сообщения: 2086
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Ацетилацетонаты
Формально, на первой стадии ацетилацетонат разлагается до оксида металла и летучих орг. веществ (ацетон, метан, CO, водород и т.д.). Если эти вещества легко восстанавливают оксид до металла, то можно получить металл (например, Cu, Ag, Hg, Au и т.д.), а если нет то оксид (для Ca, Mg, Al, Zn и тд.). Такие металлы как Fe, Ni и т.п. дадут смесь металла и оксида (см. ряд напряжений металлов).Acetoacetylenyl писал(а): ↑Чт авг 13, 2020 4:20 amНарод, банальный вопрос .
Какие плёнки получают из ацетилацетонатов переходных металлов, оксидные или металлы тоже можно? Как это делают?
- Acetoacetylenyl
- стеклодуфф
- Сообщения: 641
- Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm
Re: Ацетилацетонаты
Понял! Спасибо!
То есть почти как резинаты они разлагаются?
То есть почти как резинаты они разлагаются?
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!
- ChemNavigator
- Сообщения: 2086
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Ацетилацетонаты
Я не знаю как разлагаются резинаты, но по идее они должны давать при разложении больший % продуктов обугливания, чем ацетилацетонаты.
- Acetoacetylenyl
- стеклодуфф
- Сообщения: 641
- Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm
Re: Ацетилацетонаты
Судя по С19Н29СОО, то да, обугливания больше . Но на воздухе в условиях печи они разлагаются до оксидов.
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!
Re: Ацетилацетонаты
Отжиг ацетилацетонатов- мой любимый способ получения пленок оксидов, никаких продуктов горения, частички оксида мелкие и одинаковые по размеруAcetoacetylenyl писал(а): ↑Ср авг 19, 2020 9:19 amСудя по С19Н29СОО, то да, обугливания больше . Но на воздухе в условиях печи они разлагаются до оксидов.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя